GB-T7315.7-1987 五氧化二钒化学分析方法 AgDDTC分光光度法测定砷量

'中华人民共和国国家标准UDC岛1.888.22五氧化二钒化学分析方法:543.此2GB7315.7-87AgDDTC分光光度法测定砷量MethodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxideTheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于五氧化二钒中砷量的侧定。测定范围:0.005一0.030%o本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硫酸溶解，在硫酸介质中，以氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原为亚砷酸，再用金属锌将亚砷酸还原为砷化氢气体，用_乙基二硫代氨基甲酸银的二乙14q胺一三氯甲烷溶液吸收，使其显色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。铁量小于50mg,锑量小干400pg,钨量小于。.5mg,相量小于1.5mg均不于扰砷的测定。2试剂2.1锌粒(不含砷，直径为1一3mm)a2.2三乙醇胺。2.3三氯甲烷。2.4(1+1)。2.5乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸人10%乙酸铅一0.5%(1T6")乙酸溶液中，取出挤于，自然风卜后使用。2.6碘化钾溶液(30%):称取30g碘化钾溶于水中，滴加4滴氢氧化钠溶液(10%)，用水稀释至100m1,混匀，移人棕色瓶中。2.7氯化亚锡溶液(200%):称取20g氯化亚锡(SnCI:-2H,O)溶于25m1盐酸(P,1.19gm1)中，加热至清亮，冷却至室温，用水稀释至100m1，加人1g锡粒，贮于棕色瓶巾，两周内有效。2.8砷化氢吸收液:称取2.0魄一乙基一硫代氨基甲酸银(AgDDTC)置于预先盛有485ml氯甲烷与15m1三乙醇胺的棕色瓶中，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用(AgDDTC在二氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的AgDDTC，使用时应过滤)。此吸收液两周内有效。2.9砷标准溶液2.9.1称取。.1320g预先在105一110"C烘2h并在}燥器内冷却至室温的纯三氧化二砷，置11100m1烧杯中，加人loml氢氧化钠溶液(10(),微热溶解后，加人40m1水和1滴酚酞溶液(0.1%乙醇溶液)，用硫酸(2.4)中和至溶液红色退2i并过量2滴，冷却至室温，移人1000m]容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100Wg砷。2.9.2移取20.00mI砷标准溶液(2.9.1)」一2(X)ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lm!含lokg砷。国家标准局1987-02-27批准1988-01-01实施 GB7315.7-873仪器3.1分光光度计。3.2砷化氢气体的发生及吸收装置(见图)。砷化氢气体的发生及吸收装置图t一砷化氢气体发，柱瓶(125.1锥形瓶);z一连接气体睁莆的磨I1塞3一气休廿芳:气休出u处内径为0.5.1:4一砷化氢气体吸收管(10.1具塞比色怜);5一乳胶管;6一乙酸V1qq脂棉(如变黑应及时更换)4试样4.1试样应通过0.125mm筛孔。4.2试样预先在105--110`C烘2h,置于千燥器中，冷却至室温。5分析步骤5.1试样量称取1.000g试样。5.2空白试验随同试样作空白试验。5.3测定5.8.1将试样(5.1)置于200ml烧杯中，加人少量水润湿，加人40m1硫酸(2.4),置于电沪上加热，使试样全部溶解并冒碳晒交烟3一5min，取下，冷却至室温。5.3.2沿杯壁加人50-60m1水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3移取20.00m1溶液(5.3.2)人砷化氢气体发生瓶中，加人水至溶液体积约为34m1，加人3m1碘化钾溶液(2.6),3m1氯化亚锡溶液(2.7)，混匀。放置10一15min5.3.4向砷化氢气体吸收管中，加人10.00m1吸收液。加人5g锌粒(2.1)F砷化氢气体发生瓶中，随即塞紧，将气体导管的一端插人吸收液中，将气体发生瓶置于20一25℃的水浴中待反应40min后，取出气体导管并补加三氯甲烷(2.3)至吸收管刻度处，加塞，混匀。5.3.5将部分溶液移人1或0.5cm比色皿中，以随同试样空白为参比月一分光光度计匕波长530nm处，测量其吸光度。5.4工作曲线的绘制5.4.1称取2.000鲍不含砷或含砷量低(不大于0.0000105)的高纯五氧化二钒，置f200m!烧杯中，加人少量水润湿，加人80m!硫酸(2.4),置于电炉上加热至试样全部溶解并冒硫酸烟3一5min,取下，冷却至室温。 GB7315.7-375.4.2沿杯壁加人50一60m1水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人200ml容量瓶中，以水稀释至刻ft，混匀。5.4.3移取20.00m1溶液七份，分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，分别加人。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00m1砷标准溶液(2.9.2)，加人水使溶液体积约为34ml，各加人3m1碘化钾溶液(2.6),3m1氯化亚锡溶液(2.7),混匀。放置10一15min。以下按5.3.4进行。5.4.4将部分溶液移人1或0.5cm比色皿中，以不加砷标准溶液所得砷的吸收液为参比，于分光光度计上，波长530nm处，侧量其吸光度。以砷量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制L作曲线。6分析结果的计算按下式计算砷的百分含量:扭;·厂。As(%)x100m=·厂1式中:ml-自匕作曲线上查得的砷W,g;V,—溶液总体积，ml;V,—移取试液体积，ml;MO—试样量，9。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大厂下表所列允许差。砷量允许差0.005-0.0150.002-10.015-U.0300.003附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金1’负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准土要起草人周国栋、狄凤桐。'