GB-T8638.12-1988 镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量

'中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.镍基合金粉化学分析方法=543.062正丁醉一三氯甲烷萃取分光GB8638.12一88光度法测定磷量Nickelbasealloypowder--DeterminationofphosphoruscontentN-butylalcohol-chloroformextractionspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围:0.001写-v0.05%.本标准遵守GB1467-781冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样经酸溶解，在硝酸介质中，正磷酸与铂酸按生成的磷铝杂多酸可被正丁醇一三氯甲烷萃取.以氯化亚锡将磷钥杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度2试剂2.1氢氧化钠，优级纯。2.2盐酸(p1.19g/mL)。2.3硝酸(p1.42g/mL)。2.4氢氟酸(p1.15g/ml),2.5高氯酸(p1.67g/mL)2.6铝酸按溶液(10002.7亚硝酸钠溶液(30002.8硝酸(1+1):将硝酸(2.3)煮沸3-5min,驱尽氮的氧化物后配制2.9柠檬酸溶液(10%):用每100mL溶液中含有3.5g氢氧化钠的水溶液配制2.10正丁醇一三氯甲烷混合液:一份正丁醇和三份三氯甲烷混合。2.11氯化亚锡溶液(1%):1g氯化亚锡(SnCl="2H,G)溶于8mL盐酸(2.2、中，工目水稀释至100ml,，用时现配。2.12磷标准贮存溶液:称取预先经105^-110"C烘干的。.2195g磷酸二氢钾，溶于水中，加10mL硝酸(2.3),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存干塑料瓶中。此溶液1ml,含50ug磷2.13磷标准溶液:移取20.00ml,磷标准贮存溶液(2.12)置于1000mL容量瓶中，加5m1硝酸(2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1!ig磷。仪器分光光度计中国有色金属工业总公司1988一0卜11批准1989一01一01实施 GB8638，12一884分析步骤4门测定次数平行测定两次，取其平均值4.2试样量称取0.1000g-0.5000g试样4.3空白试验随同试样做空白试验4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于150mL锥形瓶中，加适宜比例的盐酸(2.2)和硝酸(2.3)的混合酸，加热溶解，〔难溶试样可滴加氢氟酸(2.4)助溶〕。4.4.2加5-v10mL高氯酸(2.5)，加热蒸发至冒烟，使铬氧化至六价，滴加2.3mL盐酸(2.2)挥除大部分铬，继续冒烟，蒸至近干，冷却。加15mL硝酸(2.8)，加热溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液(2.7)还原高价铬至低价〔含钨试样加6mL柠檬酸溶液(2.9)，钨量为10^-20mg加9mL，加入氢氧化钠(2.1)至溶液呈碱性，加热使钨酸溶解，滴加硝酸(2.8)至溶液呈酸性，冷却〕，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.4.3移取20mL试液(4.4.2)于125mL分液漏斗中，补加硝酸(2.8)至溶液中含8mL硝酸(2.8)。4.4.4以水稀释至约45mL，加20mL正丁醇一三氯甲烷混合液(2.10),12mL铝酸按溶液(2.6)〔如试液中加9mL柠檬酸溶液(2.9)时，应加18mL钥酸按溶液(2.6)).立即剧烈振荡1min待两相分层后，将有机相放人另一盛有15mL氯化亚锡溶液(2.11)的分液漏斗中，轻摇15次，待两相分层后，将水相移人2^-3cm比色皿中。4.4.5以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。车5工作曲线的绘制4.5.1移取。、1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL磷标准溶液(2.13)分别置于125mL分液漏斗巾，加入8mL硝酸(2.8)，以下按4.4.2款进行。4.5.2以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算磷的百分含量:m,XV,X10-,P(%)=又100···。········。············。⋯(1)mXV,式中:二，—从标准曲线上查得的磷量>u8;「，—分取试液体积AM;V,—试液总体积，mL;饥。—一称样量，8e6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 GB8638.12一88表1%磷含量允许差G0.0010-0.00500.001>0.005-0.0100.002>G.010-0.0300.0030.0300.0500.004附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人杨秋萍21、'