GB-T12690.23-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量

'中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.23-90相蓝分光光度法测定酸溶硅量Rare-earthmetalsandtheiroxides--Determinationofacidsolublesiliconoxide-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定，测定范围0,001%-0.20%2引用标准6131.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在0.06^0.1.2mol/L的硫酸介质中，硅与钥酸按生成黄色的硅钥杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸，抗坏血酸还原硅v杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波l8。。nm处测过其吸光度。4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)，优级纯。4.2过氧化氢(30%)04.3Rrt酸(1+2)，优级纯。4.4硫酸(]+5)，优级纯。4.5氨水(1+3)，超纯。4.6抗坏血酸(50g/L)，用时配制4.7草酸一硫酸混合酸:称取1.0g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(4.4)中。4.8钥酸钱溶液(50g压)，优级纯。贮于塑料瓶中。4.9高纯水4.10硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在}20"C烘2h并在千燥器中冷却至室温的二氧化硅仁光谱纯)，耸于铂增祸中.加入5g无水碳酸钠(优级纯)，于950--1000C熔融到红色透明稍冷后1}q热水(4.9)浸出，加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中用水(4.9)稀释至刻度，混匀。立即移入烟料瓶中，此济液1ml,含1mg二氧化硅。4.11硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(4.10)于」000mL容量瓶中，用水(1.9)稀释至刻度.混匀立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含10},g-氧化硅国家技术监督局1990一12-3时比准1992一01一O1实施 GB/T12690.23一904.12对硝基酚指示剂溶液(1g/L)5仪器分光光度i十。6分析步骤已1测定数fift称取两份试料进行平行测定、取其平均值6·2试料按表1称取试料(氧化物试样需经850C预灼烧2h,金属试样需去掉表面氧化层)，精确至0-叨(川、表I除二氧化饰外=软化钵试料1的试料二氧化硅含量司试液总体积移月又:.!.液S":积叮smI﹄一加过氧化氢体|加盐酸(.4L.3)体积一’M酸(mAL.1)体积.L且卞J0.000-0.002011.0000寸一不-一一14.吕00010以)1>0.0020--0.0050i0.5000.es》()‘0050-0.03010.2000::.::,0.030.--0.060{0.2000>0.0,60-0.2010.2000::.::一_:{6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.今1试料的溶解6.4.1.1将非二氧化饰试料(6.2)置于100mL塑料杯中，按表1加入盐酸(4.3)f水浴中加热至溶解完全.冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水〔4.9)稀释至刻度，混匀6.4.1.2将几氧化饰试料(6-2)置于100mL塑料杯中，按表1加入硝酸(4.1)和过氧化氢(4.2)于空温下放置5min于沸水浴中加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至空温.移入50mL容量瓶中，以水(4.9)稀释至刻度，混匀。6.4.2溶液酸度的调节6.4.2.1按表1移取试料量为0.5000--}.0000g的试料溶液(6.4.1)于100ml,烟料杯，}’边摇边滴加氨水(4.5)至沉淀刚出现，并用精密pH试纸测试其pH值约为36.4.2.2按表1移取相当于试料量为。.2000g的试料溶液(6.4.1)于100mL烧杯中洲、足}。mL.时补加水(4.9)至IOmL)，加1滴对硝基酚指示剂〔4.12)，以氨水(4.5)调至溶液呈黄色，再以硫酸(4.-1)调至黄色刚消失，用精密pH试纸测其pH值约为36.4.3加。.4mL硫酸(4.4),混匀加2.5mL钥酸钱溶液(4.8),混匀在不低于20的室温厂放段10min或于沸水浴中放置30s，快速冷却至室温)，加5mL草酸一硫酸混合酸(1.7),混匀移人25mL比色管中，加2.5mL抗坏血酸(4.6)，以水(4.9)稀释至刻度，混匀，放置10min6.4.4移取部分溶液(6.4.3)]=3cm比色皿中，以试料空白溶液为参比(有色稀L离子试料应换用含有与被测溶液等浓度试料的空白作参比)f分光光度计波r,800n。处测晴其吸光度从L作曲线卜杏得相应的二氧化硅峨 GB/T12690.23一906.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.20,0.40,0.60,0.80、工.00,1.50mL硅标溶液(4.11)于分别置于一组25mL比色管中，以水(4.9)稀至10mL，以下按6.4.3条进行6.5.2移取部分试液(6.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，干分光光度计波长800nm处测量其吸光度以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述了.1按式〔])计算稀土金属中硅的百分含量:0.4675又7R义V又10-1Si(/0n)X100······················一(mV,式中:0.4675一一二氧化硅量换算成硅量的系数;叨，—自工作曲线上查得的二氧化硅量,pB;V—试液总体积，mL;1"—移取试液体积，mL;伏试料的质量，9。7.2按式(2)计算稀土氧化物中氧化硅的百分含量:︸Si02(%)=SiY,X2.139式中:si%—由7.1条求得的硅的百分含量;2.139—由硅量换算成二氧化硅量的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。夫2%二氧呀七性谷量允许差0.0010^-0.00400.0005>0.0040-0.00800.0010二>0.0080-0.02000.0020>0.020-0.0400.004>O.040-0.0800.008>0.080-0.1200.012泛》0.12-0.200.015附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人忻明龙、陆世鑫自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77((稀土产品化学分析方法》作废'