GB8648.8-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镉量

'中华人民共和国国家标准uDC669.:543.};，钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镐量GB8648.8一88Cobalt-Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod本标准适用于钻中福含量的测定。测定范围:0.0002%-0.0030%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.1方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，测量锡的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体2试荆2.1金属钻(含锡<。.0001%),2.2硝酸(1十1)，优级纯。硝酸(1+19)，优级纯。:.:福标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡(>99.99%)于250mL烧杯中，加30ml硝酸(2.2)盖上表皿，‘加热溶解完全并蒸发至5mL左右，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000nil-容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg福。2.5锡标准溶液:移取10.00mL锅标准贮存溶液(2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100kg福。2.6锡标准溶液:移取10.00ml,偏标准溶液(2.5)于100ml,容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锡。3仪器原子吸收分光光度计，附锅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85,最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%e稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。仪器工作条件见附录s(参考件)。中国有色金属工业总公司1988一Ol一11批准1989一01一of实施 GB8648.8一884分析步软4.1试样量按表1称取试样。表1一—一一一一一一T一一一一————一—锡量，%试样徽，c1w样加入硝酸(2.2)体积，0.0002--0.002o.000}50>0.002--0.003II.000}304.2空自试验按表1称取金属钻(2.1)，随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3.2加足够的水覆盖试样，盖上表皿，按表I要求分次加入硝酸(2-2)溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加2030mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温4.3.3移入]00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气一乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，与标准溶液系列同时。以硝酸(2.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡浓度。4.4工作曲线的绘制4.4.1锡量0.0002%-0.002写的工作曲线4.4.1.1分别称取七份金属钻(2.1)5.008于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中4.4.1.2用滴定管分别加入0,0.50,100,2.50,5.00,7.50,10.00ML锡标准溶液(2.6)-j容髦瓶(4.4.1.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度以锅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2偏量>。·002%一。003%的工作曲线。4.4.2.1分别称取六份金属钻(2.1)1.000g于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100m1.容量瓶中4.4.2.2用滴定管分别加入0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL福标准溶液(2.6)于容傲瓶(4-4·2·l)中，用水稀释至刻度.混匀4.4.23按照4.4.1.3项进行5分析结果的计算按下式计算福的百分含量:〔:。vX10-0Cd(%)二又too刀己式中:了一自C作曲线卜杏得的福浓度，V口mL;一试液的总体积，mL;试样城，g召允许差实验室之It11分析结果的差位应不大于表2所列允许差 GB8648.8一88表2%福量允许差0.00020-0.000400-00008>0-00040--0.001200.00015>0.00120--0.002000.00025>0.0020-0.00300.0004742 立了二瓦乙J二陌GB8848.8一88附录A稼定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下艺(c一c)"。‘一100⋯(At).一1So=100Lr(O一O)":〔A2)韶一1式中:S。一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;Sa-零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数;。—最高浓度标准溶液的吸光度;c—最高浓度标准洛液吸光度的平均值;口—零浓度溶液的吸光度;6-一零浓度溶液吸光度的平均值;.—测量次数。 GB8648.8一88附录B仪器工作条件(参考件)使用P-E3030型原子吸收分光光度计测量福的参考工作条件如下表:InmK{灯电流单色器通带撼烧器高度空气流量高度乙炔流最高度n】11m月1爪1】，mm}228.860了83618附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草.本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人李贤伟.本标准等效采用苏联标准COCT741.14-80《钻分析方法一锯量的测定一火焰原子吸收分光光度法》自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70d钻化学分析方法》作废。'