GB-T4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

'中华人民共和国国家标准UDC此9.15"295钦铁化学分析方法:543.42:546.18GB4701.7-85铂蓝分光光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofferrotitaniumThemolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用I-i}铁‘ij磷髦的测定。测定范围:0.01。一0:150%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定;o1方法提要试样用硝酸和氢酸分解，以氢氧化钠使铁、钦等生成沉淀与磷分离。滤液用盐酸酸化，在一氯化铁存在卜，加人氢氧化按使磷生成磷酸铁沉淀。将其溶解于硝酸中，加高氯酸冒烟除去硝酸。以亚硫酸氢钠还原铁，加人IfII酸tA使磷I-AI酸按生成磷W杂多酸，以硫酸拼还原为磷"tfI蓝，1一分光光度计波长825nm处测最其吸光度。2试剂2.1氢氟酸(比重1.15)02.2「药氯酸(比重1.67)02.3硝酸(比重1.42)02.4石肖酸(1十2)。2.56}酸(1+50),2.6盐酸(1+1)。2.7硫酸(1+1)。2.8氢氧化钻(1+1)。2.9氢氧化钠溶液(200"h)o2.10三氯化铁溶液(100/0):称取log一几A化铁(FeCI=-6H,O)溶}-loml盐酸(1+I)III,以水稀释至100.1，混匀。2.11SIG硫酸氛钠溶液(10“一。)。2.12锹色剂溶液2.12.1称取20g"f1f[MC(N1{,)6Mo,OZ,-4H20),溶1-0m温水中，1111人700m1硫酸(2.7),冷却后以水稀释至1000.1,棍匀。2.12.2称取0.758硫酸阱，溶1一少u水中并稀释至600mI,混匀。2.12.3取25m1溶液(2.12.1)}1110ml溶液(2.12.2)及65m1水，棍匀。用时配制。2.13磷标准溶液:称取。4394g预先在110t烘I几至恒量的磷酸二氢钟(KH2P0,)，溶寸loom)水ill,移入Lo00ml容狱瓶1J,以水稀释至刻度，lie匀。此溶液1ml含0.1mg磷。3仪器分光光)n"计。国家标准局1985一04一15发布1986-01一01实施 GB4701.T-854试样试样应通过0.125mm筛孔。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1磷量,%试样量,Q<0.0a1.0000_)o.oa0.50005.2罕白试验随同试样做空白试验。5.3k9定5.8.1将试样(5.1)置于100.1铂皿中或100.1聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人20m1硝酸(2.3),分次滴加少量氢氟酸(2.1)至试样溶解，取下表Ra，加人loml硫酸(2.7)，加热蒸发至几乎不再冒硫酸白烟，取下冷却，加人20.1盐酸(2.6)，加热溶解可溶性盐类，移人500ml烧杯中，以温水稀释至约200.1，边搅拌边缓慢加人氢氧化钠溶液(2.9)至生成沉淀并过量40mla加热煮沸3一5min,取下，冷却至室温，移人500.1容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。5.3.2将带有沉淀的溶液(5.3.1)用中速滤纸干过滤于250ml干燥的容量瓶中至刻度，将溶液倒人500m]烧杯中，用少量水洗净容量瓶并入烧杯中，用盐酸(2.6)中和至}I性并过量loml、加热煮沸1~2min。取下，加人5ml三氯化铁溶液(2.10)，以氢氧化钱(2.8)中和至生成沉淀并过量5m1,煮沸约1min，取下稍静置待沉淀沉降，用中速滤纸过滤，用温水洗涤2一3次，在漏斗上用热硝酸(2.4)溶解沉淀，溶液收集于原烧杯中，用热硝酸(2.5)充分洗净滤纸。加人loml高氯酸(2.2),盖上表皿，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁呈回逆流状态，继续加热约10min，待溶液体积约为5~6ml时，取下稍冷，加人约30.1热水，加热溶解盐类并煮沸1一2min，用快速滤纸过滤于l00ml容量瓶中，用热水洗净滤纸，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3移取10.00ml溶液(5.3.2)置于l00ml容量瓶中，加人lomlg硫酸氢钠溶液(2.11)，在沸水浴中加热至溶液无色，加人25.1显色剂溶液r(2.12.3)，再f_沸水浴I{1加热约15min，取F用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.4将部分溶液(5.3.3)移人比色RI中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.41作曲线的绘制5.4.1称取与试样量相同克数的钦铁(磷最小于。.002%)五份，分别置于一组100m1铂皿或100m1聚四氟乙烯烧杯[Ii，分别加人0.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml磷标准溶液(2.13)，以下按5.3.1款自盖上表皿起至5.3.3款止进行。5:4.2将部分溶液(5.4.1)移人比色皿中，以不加磷标准溶液的溶液为参比，1"分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 GB4701.7-856分析结果的计算按下式计算磷的百分含14:P(%)二一m1一x100阴0’r式中:ml-自I一作曲线上查得的磷量，9;爪。—试样量，9:/—试液分取比。分析结果精确至小数点后第二位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷破允许羊0.010--0.0400.006,0.040一0.0800.008>0,080-0.1500.010附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581-65((钦铁化学分析方法》作废。'