GB8221.6-1987 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铅量

'中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法GB8221。6一87原子吸收分光光度法测定铅量MethodsforchemicalanalysisofindiumTheflameatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofleadcontent本标准适用于锢中铅量的测定。测定范围:0.001%一。.025%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用氢滨酸分解。用甲基异丁基酮萃取，分离锢及其他干扰元素水相于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以空气一乙炔火烙，测量铅的吸光度，按标准曲线法计算铅量2试剂2.1硝酸(pt.42)，优级纯。2.2硝酸(1+4)，优级纯。2.3氢澳酸(p1.49)。2.4氢澳酸(1+1)。2.5高氯酸(p1.67)，优级纯2，6甲基异丁基酮。2.7铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%以上)置于250m1烧杯中，加入15ml硝酸(2.2)，低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，取下用水吹洗表皿及杯壁，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液lml含1.Omg铅。2.8铅标准溶液:移取50.00ml铅标准贮存溶液(2.7)于500m1容量瓶中，加入25ml硝酸(2.1),以水稀释至刻度，混匀。此溶液iml含100pg铅。3仪器原子吸收分光光度计，备有铅空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指数。最低灵敏度:工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3;工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的。.8倍;最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70。其变异系数的计算见附录A(补充件)。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。中国有色金属工业总公司1987一09一04批准1988一09一01实施 GB8221.6一874分析步驻41试样量按表1称取试样表1铅htI%试样量,B0.0010-0.00402.0000>0.0040--0.0100.5000>0.010-0.0250.30004.2空臼试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4-1)置于l00m1烧杯中，加入15ml氢澳酸(2.3)，低温加热溶解并蒸发至近千，取下稍冷，加入5m1氢嗅酸(2.4)，低温加热溶解盐类，取下冷却4.3.2用15m1氢澳酸(2.4)，洗入125ml分液漏斗中，加人20m]甲基异r基酮(2.6)，振荡lmin,静置分层，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相。用IOml甲基异丁基酮(2.6).重复萃取操作二次。4.3.3水相放入100ml烧杯中，加入Iml硝酸(2.1),2ml高氯酸(2.5),蒸发至冒尽白烟，取下冷却4.3.4加lml硝酸(2-2)，用少量水吹洗溶解盐类，移入IOml比色管中，稀释至刻度，混匀4.3.5将溶液于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气一乙快火焰，以水调零，测量吸光度。4.3.6从工作曲线上查出相应的铅量4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOMI铅标准溶液(2.8)，分别置于一组l00ml容量瓶中，加入IOmi硝酸(2.2)、用水稀释至刻度，混匀。以下按4.3.5款进行。以铅浓度为横坐标，吸光度(减去空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铅的百分含量(c一r)·1"Pb(%)二X10-"刀又式中:‘一自工作曲线上查得的试样溶液的铅浓度，u6/ml;c一一自工作曲线上查得的随同试样空白的铅浓度，u8/ml;t一试液的怠体积·ml;-一试样量19.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB8221。6一87表2%铅量一允许差0.0010-0.00500.0005>0.0050-0.0100.001>0.010--0.0250-002 GB8221.6一87附录A最低毯定性变异系数的计算(补充件)A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如卜E(C一C"),.9r=1C00二(入1、琳一IE(O一J),习l}=1C00(A2)烈一1式中:8,-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;c-一最高浓度标准溶液的吸光度;17-最高浓度标准溶液的吸光度的平均值;8。一一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数;0零浓度溶液的吸光度;O零浓度溶液吸光度的平均值;，—测定次数。 G日8221.6一87附录BWFX-!A型原子吸收分光光度计工作参数(参考件)灯电流燃烧器高度单色器通带空气流量乙快流量冷n一*4臀】11Am用人L/minL/min铅283.3481.05101.5附加说明:本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人章执中、赵舒眉。'