GB-T6609.21-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量

'GB/T6609.21-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第21部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。本标准主要起草人:张晓春、张爱芬、石磊、张树朝。本标准主要验证人:赵春晖、高风光、王新亮、贺誉清。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布 GB/T6609.21-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二稼含量范围本标准规定了氧化铝中三氧化二稼的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二稼含量的测定。测定范围:0.0050%-0.060%,方法原理试样用碳酸钠一硼酸熔融，熔融物用6.0mol/L盐酸溶解后，在6.0mol/L盐酸介质中，三抓化钦还原三价铁离子，稼与丁基罗丹明B形成离子缔合物，以苯萃取，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。试剂3.1无水碳酸钠(优级纯)。3，2硼酸(优级纯)。3.3苯。3.4三氯化钦溶液:150g/L-200g/L,3.5盐酸(6.0mol/L):移取500mL盐酸(pl.19g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。3.6丁基罗丹明B溶液(4g/L):称取。.400g丁基罗丹明B于200mL烧杯中，用盐酸(3.5)溶解后，移人100mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。3.7三氧化二稼标准贮存溶液:称取0.2000g预先经800℃灼烧1h的三氧化二稼于100mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL盐酸(3.5)，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3.5)将溶液移人200mL容量瓶中并以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀此溶液1mL含1mg三氧化二稼。3.8三氧化二稼标准溶液:移取10.00mL三氧化二稼标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.1mg三氧化二稼。用时现配。3.9三氧化二稼标准溶液:移取10.00mL三氧化二稼标准溶液(3.8)于1000mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，捂匀。此溶液1mL含1kq三氧化二稼。用时现配。仪器、装置及器具4.1铂增祸:30mL，带盖。4.2高温炉:1000℃士20"C。4.3干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.4分光光度计。4.5分液漏斗:125mL5试样51试样应通过。.125mm孔径筛网52试样预先在300℃士100C烘干2h,置于干燥器(4.3)中冷却至室温。 GB/T6609.21-2004分析步骤6.1试料称取0.2500g试样(5),精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂增锅(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.2)和1.300g碳酸钠(3.1)，用铂勺搅匀，盖上钳涡盖，置于约700℃高温炉中，升温至10000C熔融20min，取出稍冷。随同试料空白直接在1000℃熔融2min-3min后，取出稍冷。6.4.2向柑祸中加人10mL盐酸(3.5)，低温加热使熔块全部溶解，将溶液移人250mL烧杯中，增祸和盖用盐酸(3.5)洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，于低温电炉上加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。6.4.3根据三氧化二稼的含量，按照表1分取试液于干燥的分液漏斗(4.5)中，补加相应的盐酸(3.5),加人。.5m1_三氯化钦溶液(3.4),混匀，放置3min-4min，加人1mL丁基罗丹明B溶液(3.6),混匀，加人10.00mL苯(3.3)，振荡1min,静置分层。表1分取试液及补加盐酸溶液体积三氧化二稼的含量/%分取试液(6.4.2)体积/mL补加盐酸(3.5)的体积/mL0.005--0.03010.000.00>0.030--0.0605.005.006.4.4弃去水相，将有机相移人1cm吸收池中，以苯(3.3)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的三氧化二嫁的量。65工作曲线的绘制6.5.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二稼标准溶液(3.9)于一组干燥的分液漏斗(4.5)中，依次加人10.00,9.00,8.00,6.00,4.00,2.00mL盐酸(3.5)，加人0.5mL三氯化钦溶液(3.4)，以下按6.4.3进行。6.5.2将部分有机相(6.4.1)移人1cm吸收池中，以苯(3.3)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以三氧化二嫁的量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按下式计算三氧化二稼含量w(Ga,O,)(%):w(Ga,O,)=m澄10`X100式中:。1—从工作曲线上查得的量，单位为微克(拜9);m,—移取试液相当的试料的质量，单位为克(9)。 GB/T6609.21-20048精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得:w(Ga2O,)(%)0.00850.01560.02520.0405重复性限r(%)0.00040.00070.00080.00178.2允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裹2%w(Ga,仇)允许差0.005--0.0300.002>0.030-0.0600.0039质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'