GB-T12689.6-1990 锌及锌合金化学分析方法 苯芴酮- 溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量

'中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GH!T」2689.6--90苯药酮一澳化十六烷基三甲胺代替.1147"1分光光度法测定锡量Zincandzincaloys--Determinationoftincontent一Phenylfluoronecetyltrimethylammoniumbromide，解‘七ophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中锡含I的测定方法本标准适用于锌及锌合金中锡含量的测定测定范围。0005写一0-1/,引用标准QFi1.」标准化1.作导则化学分析方法坏准编写规定c61467冶金产.昂化学分析方法标准的总则及般规定CH7729冶金产品化学分析分光光度法通r93方法原理试料月硫酸过氧化氢分解.并胃烟除去过氧化氢在。.6moi/L硫酸溶液中锡0e)与苯有酮嗅化十六烷甚三甲胺生成有色络合物，于波长510nm处测量吸光度。梯(1t1),铁(Mm的千扰，加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除;锗(IV)小f0.5l,g时不千扰测之〔锌及锌合5"巾般不含锗)4试剂4.1过氧化氢(30/})呜.2硫酸(5mot/L).优级纯、4-3酒石酸济液(50g/L)4.4对硝基酚溶液(Ig/L4.5氢试化钠浴液(100g/L，优级纯4.6:荡锰酸bQ溶液(10g,/L)4.7抗坏if.酸溶液(20g/L)侮100ML抗坏血酸治液中加入5滴硫酸(I一3),混匀用时现配4.8笨劲酮溶液(。.3部L):称取0.。‘9笨药酮溶1"195mL乙醇和5mL硫敌(1.2)巾.混匀.业一存1.惊色玲瓦干，4.3澳化十，六烷从几甲胺溶液(l0g/I.卜称取14汉化十六烷摧万甲胺.济于、的川I乙蚌中4.10锡标准贮存溶液:称取0.1000,金属锡(99.9例成)释于300ml烧杯中.JI人It)m,叹故国家技术监督局1990123时h准}092。{CI实施 Ge/T12689.6一90l川.84g/mL),盖}.表皿高温溶解，取下冷却，用硫酸(4.2)移入}。。。mL容续瓶中.序稀释至划度·丫昆匀此溶液」ml含I00vg锡4.11锡标准溶液移取25.00mL锡标准贮存溶液(4.10)卜500ml.容量瓶中，用硫酸(]未19)稀释至刻度棍匀。此溶液1mL含5ug锡仪器分光光度计分析步骤试料按表1称取试料，精确至。.0001g表锡含Ift%料，9试液总体积,.L分取试液体积,mL0.0005---0.0011.0000全童">0.()()1-0.0030.5000"o.003-0.0060000,0.006-0.0150000100>0.0卜一0.0400.5000一一一一一一]000.00--0.10050006.2空自试验随同试料做空白试验6·3测定6.3.1将试料(0.1)钱于50mL烧杯中，加入10一15mL硫酸(4.2)，分次加入2-v3ml』过气化城曰I),低温加热至溶解完全，冒烟至近干，取下冷却6.3.1.1锡<0.003%时，加2mL酒石酸溶液(1.3)，用水稀释至20mL左右，加热使盐类挤解，取r冷却6.3.1.2锡_)0.003%时加20mL酒石酸溶液(4.3),加热使盐类溶解，取下冷却，按表}移入书八十瓶中‘用水稀释至刻度，混匀并按表1分取试液于50mL烧杯中，补加2mL酒石酸溶液(4.3),加水}?20nII左右6.32加、滴对硝荃酚溶液“4),用氢氧化钠溶液(4.5)中和至黄色出现，再滴加硫酸(4.2)至无色，补加6mL硫酸(4-2)，洗入50mL匕色管中。6.3.3滴加高锰酸钾溶液(4.6)至红色不退.放置2min，加入2mL抗坏血酸溶液(4.7)混匀‘加2ml澳化卜六烷基三甲胺溶液(4.9),3mL苯药酮溶液(4.幻，以水稀释至刻度，混匀，放段30min,6.3.4将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测幼其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,、.00,1.50,2.00,3.00ml锡标准溶液(4.1{)于50mL比色管巾，加2m!洒石内针泞液(4.3).用水稀释至20ml左右，加I滴对硝墓酚溶液(4.4)，用氢氧化钠溶液〔4.5)中和至苗色出现.再滴加硫酸(4.2)至无色，补加6mL硫酸(4.2)以「按6.3.3条进行。6.4.2以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以锡址为横坐标吸光度为纵`l`_摘绘制工作曲线 GU/T12689.690分析结果的计算与表述按下式计算锡的百分含最v,X10SS.(Y,,)_M,二xI0门inv，V,式中，。。一自工作曲线L查得的锡量,pg;I}。一试液总体积,mL;I.分取试液体积.ml;。。—试料的质量,So允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差锡含量干一一色一三--一全----一一0.0005--0.0010{0.0门日3>0.0010--0.0030}>0.003--0.0060.001二〕0.006--0.0150.002r>0.015-0.0400.005>0.04-0.100.o1附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草本标准由株州冶炼厂起草本标准主要起草人张丽萍、架玉芬'