GB-T12689.2-1990 锌及锌合金化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量

'中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GB/T126892一90二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量代替GB473一76Zincandzincalloys-Determinationofcoppercontent-Leaddiethyldithio-carbamatespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法木标准适用于锌及锌合金中铜含量的测定测定范围:0.0001%-0.01%引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液萃取铜，于分光光度计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度试剂4.1蒸馏水:取IL蒸馏水，煮沸10min，冷却至室温。4.2硝酸(14」)，优级纯。4.3硝酸(1+10)，优级纯4.4氨水(1+2)，优级纯车5三抓甲烷4.6乙酸铅溶液:称取0.1g乙酸铅溶于100ml水(4.1)中4.7硝酸钾溶液:称取10g硝酸钾溶于100mL水(4.])中4.8_乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.1g二乙基二硫代氨基甲基钠溶于20ml水钊二中4.9--乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液:取100mL乙酸铅溶液(4.6),5ml硝酸钾济液(4.7),20mL几乙摹二硫代氨基甲酸钠溶液(4.8)于1000mL分液漏牛中，混匀，静置片刻，加入250mL-:抓甲烷(4.5),振荡至白色沉淀溶解静置分层后。将有机相用干滤纸过滤于500mL干燥的容星瓶中，用三筑甲烷(4.5)稀释至刻度，棍匀。放阴凉处保存4.10铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(99.95%)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)加m家枝术除督局1990门2-30批准1992一01-01实施 CS/T12689.2-90热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人(000-L容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液}mL含100pg铜。4.11铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存溶液(4.10)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液7mL含5lig铜。5仪器分光光度计6分析步骤6门试料按表1称取试料，精确至0.0007g表」铜含量1%斗一一iA料，名0.0001-0.00055.0000>0.0005-0.002一}------一NO0>0.002--0.005长一一一-一一一一0.5000-一--一70.005---0.01000006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，缓慢加入10-40mL硝酸(4.2)加热溶解.煮沸驱除氮的氧化物，浓缩至小体积，取下冷却。6.3.2将溶液(6.3.1)移人125ml分液漏斗中，用水洗涤烧杯，洗液并入分液漏牛中(铜鱿〕0.of)5y,时，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取10mL溶液于125mL分液漏牛中)6.3.3将溶液(6.3.2)以水稀释并保持体积40ml，用氨水(-4.钓和硝酸(4.3)调节p”为{一2,加入25.0mL乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液(4.9),萃取2min,释置分层6.3.4擦净漏斗颈中水，经脱脂棉将部分有机相移入3cm千燥的比色皿中，以三抓甲烷为参比于分光光度计波长440im处测量吸光度6.3.5减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线匕查出相应的铜量6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铜标准溶液(4.]!)于125ml分液漏斗巾，以水稀释至30mL,用氨水(4.4)和硝酸(4.3)调节pH为t-2，加入25.0mL几乙基二硫代氨华甲酸铅敏甲烷溶液(4.9)，萃取2min,静置分层以下按6.3.4条进行_6.4.2减去试剂空白溶液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按卜式计算铜的百分含量:Cu(%)=些Xi义100即朴，、、一自工作曲线土查得的铜量,.g;I"试液总体积,mL; GB/T12689.2一90叭一一分取试液体积-L;In。一试料的质量,9a8允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差含，劣2铜一允许差一一一一一一一一一一0.00010--0.000200.00005:-0.0002--0.00050.000I0.0005-0.0050.0002,0.0015--0.00300.0003:>0.0030--0.00600.000610.006--0.0100.00附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归日。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕。'