GB-T13747.4-1992 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量

'中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T137474一92二苯卡巴麟分光光度法测定铬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarhazidespectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了桔及错合金中铬含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铬含量的测定。测定范围:0.0020%-0.20%,2弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸按分解，用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，铬(11)与二苯卡巴麟生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。4试剂4.1硫酸按。4.2硫酸(pl.848/mL)e4.3硫酸(1+4),4A高锰酸钾溶液(30g/L).4.5尿素溶液(1008/L),4.6亚硝酸钠溶液(1Og/L),4.7--苯卡巴腆乙醇溶液:称取。.508二苯卡巴麟溶解于IOOmL乙醇中，贮存于棕色瓶中(一周内有效)。4.8铬标准贮存溶液:称取。.28298经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)用水溶解，移入l000m1_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mpg铬。4.9铬标准溶液:移取50.OmL铭标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI_含lOlxg铬5仪器分光光度计。国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施 Gs/T137474一926分析步骏6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g.表1铬含量，%试料，g0.002--0.022.0000>0.02-0.21.00006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加6g硫酸馁(4.1),lOmL硫酸(4.2)，盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2铬含量为。.002%-0.02%时，移取10.OmL试液于150mL烧杯中，加入40mL水;铬含量大于0.02%-0.2%时，移取5.OOmL试液于150mL烧杯中，加入2.OmL硫酸(4-3)，加入43mL水。6.3.3滴加高锰酸钾溶液(4.4)至溶液呈红紫色后再过量2^-3滴，缓缓煮沸数分钟，使铬氧化完全。冷却至室温，加入20mL尿素溶液(4.5),摇匀，滴加亚硝酸钠溶液(4-6)使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡停止发生后移人100mL容量瓶中，以流水冷却至20℃以下，加入5mL二苯卡巴腆溶液(4.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置5mino6.3.4移取部分试液于lcm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,10.OmL铬标准溶液(4-9)分别置于一组150rnL烧杯中，加人4.OmL硫酸(4-3)，用水稀释至约50mL体积。以下按6.3.3条进行。6.4-2移取部分溶液于lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表迷按下式计算铬的百分含量m,.VoX10-sCr(线)二叨。·V,-X100式中:二1—自工作曲线上查得的铬量,KB;Vo—试液总体积，mL;Vl—分取试液体积,mL;ma—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 cs/T13747.4一92表2铭含量允许差0.0020-0.00500.0010>0.0050-0.01000.0020>0.010--0.0400.004>0.04^0.100.01>0.10^-0.200.02附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。'