GB-T13747.19-1992 锆及锆合金化学分析方法 二安替比林甲烷分光光度法测定钛量

'中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钦量GB/T1374719一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod，主肠内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铁含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中钦含量的测定。测定范围:0.0020%-0.025%.2弓!用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸钱分解，用草酸掩蔽铅、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钦与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4试荆4.1硫酸铁。4.2硫酸(pl.84g/mL).4.3盐酸(pl.19g/mL).4.4过氧化氢(30%，市售)。4.5硫酸(1+1).4.6硫酸(1+19),4.7盐酸(1+11),4.8草酸溶液(IOog/L)o4.9抗坏血酸溶液(100g/L)，用时现配。4.10二安替比林甲烷溶液(100g/L):称取log二安替比林甲烷溶于l00mL盐酸(4-7)中。4.11钦标准贮存溶液:称取1.000Og金属钦，用50mL硫酸(4-5)加热溶解，滴加过氧化氢(4-4)氧化至无色，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用硫酸(4-6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg钦。4.12钦标准溶液:移取10.OmL钦标准贮存溶液(4.11)于1OOOmL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lopg铁。国家技术监怪局1992一11一05批准1993一06一01实施 GB/T13747.19一925仪器分光光度计。6分析步软6.1试料称取2.000Og试样，精确至0.000lgo6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6-1)置于150mL烧杯中，加入6g硫酸按(4.1),lOmL硫酸(4.2),盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.OmL试液于50mL容量瓶中。6.3.2加人IOml一草酸溶液(4.8),lOmL硫酸(4.2),1mL抗坏血酸溶液(4.9),4mL盐酸(4.3),lOmL二安替比林甲烷溶液(4.10)，每加入一种试剂均需混匀。放置1.5-2h，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取部分试液于3cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钦量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.OOmL钦标准溶液(4.12)分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到lOmL体积。以下按6.3.2条进行。6.4.2移取部分溶液于3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。以钦量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算钦的百分含量:m,.VoX10-sTi(%)X100fno.Vl式中:、，—自工作曲线上查得的钦量,Kg;Vo—试液总体积，rnL;V,—分取试液体积,mL;、。—试料的质量,g,8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钦含量允许差0.0020^-0.00700.0008>0.0070-0.01500.0020>0.015-0.0250.004 Gs/T1374719一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。'