GB-T7315.4-1987 五氧化二钒化学分析方法 共沉淀-萃取钼蓝分光光度法测定磷量

'中华人民共和国国家标准五氧化二钒化学分析方法UDC881.888.22:543.082共沉淀一萃取钥蓝分光光度法GB7315.4-87测定磷量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideTheco一precipitation-extractionmolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用1;五氧化几饥『}，磷量的测定。测定范围:0.010-0.400本标准遵守G1l1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)c1方法提要试样以硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA络合钒、铁等兀素。在氨性溶液巾，以被捕集磷，与钒、铁等n素分离。在0.8-1.2molL浓度硝酸中，elI酸按与磷形成磷勺}杂多酸，用J巨1-醉一三氯甲烷萃取，再用氯化亚锡还原成磷钥蓝并反萃取至水相，借此进行分光光度法测定。2试剂2.1乙二9u四乙酸钠(C,=H=N,0,Na2-2H,0)，lni体。2.2氢氧化铭(p,0.9gml)。品，‘U:氢氧化钻(1+l9)0，月‘月硫酸(1十1)。，已‘曰硝酸(1‘1):将硝酸(p,1.428:ml)煮沸3一5min驱尽氮的氧化物后配制。，月‘右…高锰酸钾溶液(40"a)白.乙r亚硫酸钠溶液〔10从，)。，.‘仙硫酸被溶液(20o)2.9盐酸舒胺溶液〔切。).︸U..钥酸被溶液(1001,)咐l.}1醉一氯甲烷混合液(1十3)。门..‘氯化亚锡溶液(1。。);称取1g氯化亚锡(SnCIi-2HZ0)置于}一烧杯}，力工)人8m1盐酸(!h1.198ml)溶解后，加水稀释至loom1,棍匀。使用时配);flo2.13磷标准溶液2.13.1称取0.4394K预先在105一110"C烘2h并于卜燥器中冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾置于250ml烧杯嘴I,加水溶解后移人1000m]容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含l00wg磷。2.13.2移取10.00m1磷标准溶液(2.13.1)置于looml容量瓶，!，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10uK磷。国家标准局1987-02-2T批准1988-01-01实施 GB7315.4一吕7仪器分光光度计。试样试样应通过().125mm筛孔。试样在1断一10℃烘Zh，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试样星按表1称取试样。表1}11(一绘制工作曲线时移取磷标准溶液(2.此.2)磷量，%称样量，9七匕色皿，cm量，ml!0.010~0050l20、0.4幻、0，80、1.ZU、1、60}一}0050~01000.2爪，0l0、050、1.00、2.00、3.00D.100~0。2000.50、1.00、2.00、4.00、6，00一一0.200~0.4000.125。}一一一I一孰2空臼试脸随同试样做空自试验。5.3测定5.3.，将试样(5.1)置于250ml高型烧杯中，加人10ml硫酸(24)，置于电炉上小心加热至冒硫酸烟1一Zmln，使试样全部分解，取下冷却。5.3.2加入适量水，滴加高锰酸钾溶液(26)至呈现稳定紫红色后再过量上一3滴.置于电炉L煮沸1一Zmin，取厂，滴加亚硫酸钠溶液(2.7)至溶液呈现蓝色。5.3.3加人10ml硫酸被溶液(2.8)、3gEDTA(2.1)，用氢氧化钱(2.2)调至恰为中性再过量10川，使体积约为1印ml，加热煮沸lm，n，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，以氢氧化钱(2.3)洗涤烧杯沉淀及滤纸5一8次，再用水洗二次。5，3.4沉淀用3oml热硝酸(2.5)溶解J二原烧杯中，用水洗净滤纸，加热煮沸1一Zmin，取下冷却至室温，移入10ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.35移取10.Oornl溶液于125ml分液漏斗中，力LJ人Zrnl盐酸径胺溶液(2，9)、4ml石蔑骏(2.5)，以水稀释至体积约为姑Inl，混匀。5.3.公加人20ml:E王一醇一屯氯甲烷混合液(2.11)和6ml韦目酸钱溶液(2、10)，充分振荡lm，n。5.3.了静置分层后，将有机相移人另一个125ml分液漏斗中。5.3.8向第一个分液漏月再加人sml正丁一醇一三氯甲烷混合液(2.11)，充分振荡。sm:n。5.3.9静置分层后，将有机相合并于第二个分液漏斗，1，，加人20.0ml氯化亚锡溶液(2.12)振荡15次，静置分层后，弃去有机相。5.3.10将部分水相按表1移人适当的比色皿中，以水作参比，于分光光度计仁，波长70om处测 GB7315.4-87量其吸光度。5.3.”将测得的吸光度减去随r试样空自的吸光度，从仁作曲线上查得相应的磷Uo5.4C作曲线的绘制按表1移取磷标准溶液(2.13.2)，分别移人125ml分液漏斗中，加人2m]盐酸径胺溶液(2.9),7m1石肖酸(2.5)，以水稀释至体积约为45.1,混匀。以下按5.3.6到5.3.1。分析步骤进行，减去试剂空自的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算磷的百分含6h_阴。，厂F(%)=—x100州4厂式中:ml—从L作曲线L查得的磷量，9;Va—试样总体积，ml;V,—分取试液体积，m卜阴。—试样量，9。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷鼠允泊差0.0111-Omdo1).0040.041)一‘1.100自0060.110-0.200门.0I0(}200一{1.400!飞.015附力1i兑明:本标准由.}，华人民共和Iti冶余「业部提出。本标准由锦州铁合企{一负责起草本标准[[II:海第一冶炼)起4Yo木标川:)扛v起草人}_W典、l,}.x德'