GB-T14849.1-93 工业硅化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量

'中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/T14849.1一931,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量Siliconmetal-Determinationofironcontent一1,10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod飞主题内容与适用范围本标准规定了止川.41:中铁含址的测定方法~水汗本标准适用于工业硅中铁含最的测定测定范围:o.1o;,2引用标准GB1.4标准化1_作浮则化学分析方法标准编写规定GB1457冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7i24冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4,GB1407和GkiX72(7的规定编写4方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，琉酸冒烟驱除硅、氟等，残法用盐酸溶解用盐酸羚胺将1c(u1、_红原全Fc(l)在pH3_"5的微酸性介质中，铁与1.”氮杂非生成红色配合物j几分光光!熟}6,i{;10}.r,处测丝其吸光度5试剂5.1氢氟酸印1.14gimL)o5.2硝酸帆斗一1)5.3猫‘酸(1斗1)5.4";展J十1)5一5盐酸羚肢溶液(10g/l,入5.6!,10二氮杂非挤液捉.sg/l:称取1.25gl，1__氮杂班(Cjre认「N·日止}川冷厂烧杯01，洛川2}rJ,盐酸(5.4)，加入约3〕nil水.济解沂用水稀释至5阴ml,.R匀5.7Z,酸乙酸钠缓冲溶液:称取”2鼓乙酸钠(CH;CUU(Va·3H2())针于烧料中一加入5!。二lj水·泪P}}.-I过滤j"1(:00cni容员I{}中，加J,240mL冰乙酸lpi.GSgiml).用水稀样至刻度1e-";5.B混合显色喀液:移取1单位体积盐酸释胺溶液(5.5)，1单位体积土，1()几氮杂非济液1.泛ef,位体积乙酸一乙酸钠缓冲溶液(5”双>),周内使用59钦标准贮存溶液:称取0.2c6。只预先在500C灼烧11斤于卜燥器中冷却i."5=.M4的_氧化二铁"i"1国家技术监督局1993-12一24批准1199n090、实施 GB/T14849.1一93于烧杯中，加入30mL盐酸(5.4)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度‘混匀此溶液1mL含200kg铁5.10铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(5-9)于200mL容量瓶中.用水稀释5:Jl度."R=1此溶液1mL含50pg铁。6仪器分光光度计。7分析步骤了.1试样试样粒度通过。.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉了，2试料称取1.0000g试样(7.1),了.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1将试料(7-2)置于100mL铂皿中，加入。.5mL硫酸(5.3),20-v25mL氢氟酸(5.1),分次滴加硝酸(5.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干7.4.2将铂皿置于450士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。7.4.3于铂皿中加入5.0-L盐酸(5.4).沿皿壁加入2030mL水，加热至残渣完全溶解，冷却7.4.4移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.5按表1移取试液(7.4.4),置于100mL容量瓶中。表1铁含量，%移取试液体积，m1.0.10^-0.2050.00>0.20--0.802000>0.80-1-20I0.007.4.6加入20mL混合显色溶液(5.a)，用水释释至刻度，混匀。放置15min7-4.7将部分溶液(7.4.6)移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510am处测量其吸光度。7.4-B减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7.5工作曲线的绘制7.5-1移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL铁标准溶液(5.10)，分别置于组100-1-容址瓶中7.5.2按表I加入与移取试液体积相等的空白试验溶液(7-3)，以下按7.4.6和7.1.7进钓75.3减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制卜竹曲线‘8分析结果的表述按下式计算铁的百分含量m·v}xlo‘Fe(%)=又100m·Vl CB/T14849.1-93式中ml一自工作曲线f-查得的铁的质量p9:V—一试液总体积.mL移取试液体积.rill试料的质量>g9允许差实验室之间分析结果的差值应不大少表之所列允许差表2铁含量允一许差一一一一一一一一，0.100~.0.3000毛以()——-一一十-一—-一—自—诵-----一0只0n-0650一卜一一一︸一0洲-0,5(卜一n月00一一i.9(川12山飞0.060一附加说明:本标准由中国有色金属_[业总公司视出本标准由抚顺铝J‘负责起草本标准山抚顺铝厂和中国有色总公司杯准计址研究所起}Pt,本标准Z.要起草少、于敏马7L安自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的YB4p-1"f}「业硅化学分析方法》竹废'