GB-T13747.5-1992 锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量

'中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/"r137475一92铬天青S分光光度法测定铝AZirconiumandzirconiumalloys-Determinationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1主压内容与适用范围本标准规定了桔及错合金中铝含量的测定方法。本标准适用于桔及错合金中铝含量的测定。测定范围:0.0025%-O}035%.291用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸钱分解，在硫酸介质中，以苯甲酸笨基轻胺一三氯甲烷溶液萃取分离错。在约pH8.5时，以苯萃取苯甲酞苯基轻胺一铝的络合物，用稀盐酸反萃取，在pH5.5-6时，铝与铬天青5生成红紫色络合物，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。4试荆4.1硫酸铁。4.2硫酸(p1.84g/mL)e4.3过氧化氢(30%，市售)。4.4三氯甲烷。4.5苯。4.6盐酸Cc(HCI)二0.2mo1/L),4.7盐酸(1+19).4.8氨水(1+1),4.9氢氧化按一硝酸按缓冲溶液:称取6.4g硝酸按溶解于水中，加入3m1_氨水(4.s)，用水稀释至500mL体积，贮存于塑料瓶中。4.10苯甲酞苯基轻胺(担试剂)-三氯甲烷溶液(25g/I_),称取12.5g担试剂溶于500mL三氯甲烷中4.11担试剂乙醇溶液(10g/L):称取1g担试剂溶于100mL乙醇中。4.12六次甲基四胺溶液(100g/L):称取50g六次甲基四胺溶于}0Om1水中，用约2mL硫酸(1+1)调节至PH6,国家技术监，局1992一11-05批准1993一06一01实施 GB/T137475一924.13抗坏血酸溶液(lOg/L)，用时现配。4.14铬天青s乙醇溶液(1g/1):称取。.2g铬天青S溶解于200mL乙醇(1+1)冲。4.15铝标准贮存溶液:称取1.000Og金属铝(99.950置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)溶解，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg铝.4.16铝标准溶液:移取10.OmL铝标准贮存溶液(4-15)于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含IOkg铝。4.17酚酞乙醇溶液(10g/L),4.182,4一二硝基酚乙醇溶液(lg/L)o5仪器分光光度计6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1铝含量,%试料，90.0025-0.021.0000>0.02--0.0350.500062空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.，将试料(6-1)置于150mL烧杯中，加入6g硫酸按(4.1),1OmL硫酸(4.2)，盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.OOmL试液于100mL分液漏斗中，加入lOmL水、2OmL担试剂一三氯甲烷溶液(4.10),振荡5min,静置分层后弃去有机相，再重复萃取二次。然后加人loml一三氯甲烷(4-4)，振荡30s，弃去有机相。6.3.3加入1mL过氧化氢(4.3),1滴酚酞乙醇溶液(4.17),混匀，滴加氨水(4-8)调至溶液呈浅红色，加入lOmL氢氧化按一硝酸钱缓冲溶液(4.9),混匀，加入4mL担试剂乙醇溶液(4.11),混匀，放置10min。加人20mL苯(4.5)，振荡5min,静置分层后弃去水相。加入lOmL水，轻摇lOs，弃去水相。加人lOmL盐酸(4.6)，反萃振荡5min，静置分层，水相移入100mL容量瓶中。重复反萃一次，合并水相，弃去有机相。6.3.4加入40mL水、4滴2,4一二硝基酚乙醉溶液(4.18)，滴加氨水(4-8)调至溶液呈黄色，再滴加盐酸(4-7)调至黄色恰好消失，加入2mL抗坏血酸溶液(4.13),3mL铬天青S乙醇溶液(4.14),IOmL六次甲基四胺溶液(4.12)，用水稀释至刻度，混匀，放置15mine6-3.5移取部分溶液于2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长55.Onm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL铝标准溶液(4.16)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积。以下按6.3.4条进行。 Gs/T137475一926.4.2移取部分溶液于2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量:m,.V=X10-0_AI(%)=，-一-~;;，~--xI(A)Ma.V,式中:m,—自工作曲线上查得的铝量,KB;Vo—试液总体积;mLrV，—分取试液体积，mL;，。—试料的质量，9。a允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝含量允许差0.0025^0.00500.0015>0.0050^-0.01000.0020>0.010-0.0200.004>0.020^-0.0350.006附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源,'