GB-T13293.4-1991 高纯阴极铜化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法测定锑量

'中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锑量Gn;i132934-}1Higherpuritycoppercathode一Determinationofantimonyconten卜2-L(-5-bromo-2-pyridy1)azo〕一5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定厂高纯阴极铜中锑含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中锑含量的测定。测定范围:0.00005一。(101"/,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用。肖酸溶解在微硝酸性介质中用二氧化锰载带锑与基体铜。、离·」〔、一{Hs(。1.2mot/l.酸度「锑(III)与2-(5-澳一2-毗陡偶氮-5一二乙氨基苯酚和1一生成紫红色几元络合物用笨萃于分光光度计波长610nm处测量其吸光度试剂4门笨们氨水(p0.90g/ml)们硝酸(1+1)州?A酸r·(告H,SO,，一5mot/I〕·4.5硫酸一过氧化氢混合溶液:每100m工一热硫酸(4.的中加入2ml过氧化氢(p1.11g/ml、。4.6硫酸锰(MnSO,·H,O)溶液(50g/L)4.7高锰酸钾溶液(32g/L)4.8碘化钾溶液(250g/I)。4.9硫脉溶液(100g/L)o4.10抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配4.112-(5-澳-2毗陡偶氮)-5-乙氨基苯酚(5-sr-PADAP)乙醇溶液(。，Ig1l):称取25mg5IiiPADAP溶于无水乙醇中，移入250ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，棍匀国家技术监督局1991一12一14批准1992一，0一01实施 Gs/"r13293.4一914.12锑标准贮存溶液:称取0.1250g$属锑(99.99Y)KF250mL烧杯中加入70-L6$,酸(p1.8-ig,!-L),加热至其完全溶解，冷却后移入250mI容量瓶中、用水稀释至刻度.混匀此溶液1r"L介60(1Pg锑4.13锑标准溶液:移取4.。。ml锑标准贮存溶液(4.12)于]000.L容量瓶中.加入275rnl硫酸l十1)用水稀释至刻度，混匀此溶液1rnI，含2rig锑口5仪器分光光度iI-6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.001go一一一表1%料.8一0.00005-0.00050moo.00050-0.00106.2空白试验随同试料做空自试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250ml-烧杯中，加入10-20ml硝酸(4.3)，盖L表皿低温加热至完全溶解，继续蒸发至试液体积为2^-3m16.3.2加入150ml水，边搅拌边加人氨水(4.2)至出现沉淀，滴加硝酸(4.3)至沉淀消失并过t}1ml-，加入1.5ml硫酸锰溶液(1.6)，加热至沸，边搅拌边加入1ml-高锰酸钾溶液(4.7),盖上表皿，煮沸5min，过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀约10次，用20mL硫酸过氧化氢混合溶液(4.5)分数次自滤纸上溶解沉淀f原烧杯中，并用少量水洗涤滤纸1^"2次，低温加热驱除过氧化氢后蒸千6.3.3用5ml硫酸帆.劝微热溶解残渣，移入125mL分液漏斗中，再用3ml水洗烧杯一次，洗液片入原液6.3.4加入2.0ml碘化钾溶液(4.8),2.。mL硫腮溶液(4.9),5.0ml伉坏血酸溶液(4.10),4.0ml,5-Br-PADAP乙醇溶液(4.11),每加一种试剂均需混匀。加入10.00mL苯(4.1),振荡1min,挣投约10min6.3.5用干燥吸管将部分有机相移入1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，J气分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量6.4工作曲线的绘制6.4门移取。，。.25,0.50.1.00,2.00,3.0(),4.00,5.00mL锑标准溶液(4.工3)，分别置十一组125ml,分液漏牛中，补加硫酸(4.4)至5ml，加入3mL水，以下按6.3.4条进行6.4.2将部分有机相移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nn〕处测里其吸光度以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按卜式计算锑的百分含量:m,X土05b(%)义100In, ca/T13293.4一91式中:，、—自工作曲线上查得的锑量.k9、。—试料的质量,go8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2锑含量允许差0.o0005-0.000100.00005>0.00010--0.00030o.00010>0.00030^-0.000600.0001s>0.00060-0.001000.00025附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人薛汝弼。'