GB-T12689.4-1990 锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量

'中华人民共和国国家标准GB/T12G89.4一90锌及锌合金化学分析方法相蓝分光光度法测定砷量代替GB」73一76Zincandzincalloys-Determinationofarseniccontent一Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中砷含量的测定方法本标准适用于锌及锌合金中砷含量的测定。测定范围:。.002%-0.02Yo,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在稀硝酸介质中，砷(灼与铝酸钱生成砷钥杂多酸用正J醇一乙酸乙醋苹取用硫酸联胺和二氯化锡还原砷钥杂多酸为砷铂蓝于分光光度计波长640n。处测量吸光度4试剂分析用水均为二次蒸馏水4.1硝酸(I{I)，优级纯。4.2硝酸(1.8mot/L)，优级纯4.3次澳酸钠溶液:取45ml,饱和澳水于塑料瓶中，加入30ml,氢氧化钠溶液(20g/L),165mL水，混匀4.4铝酸按溶液(50g/L),称取5g铝酸铁((NH,)sMo,O,a"4H,O)溶于80ml,热水中，冷却，用水稀释罕100mL,混匀，过滤后使用，贮于塑料瓶中。4.5混合萃取剂:乙酸乙醋和正丁醇等休积混合4.6硝酸洗液于100mL硝酸(4.2)中加入20mL混合萃取剂(4.5)饱和使用时配制4.7硫酸联胺溶液(2g/L):称取0.2g硫酸联胺溶于100mL硫酸(0.25mol/L)中。4.8氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl,.2H,O)用40mL盐酸(1+1)加热溶解.取下冷却，用盐酸(I十l)稀释至l00mL,混匀。一周内使用。4.9砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷，加人10mL氢氧化钠溶液(1m.]/L)溶解.以硝酸(4.1)酸化，用硝酸(4.2)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.1mg砷4.10砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮存溶液(4.9),置于200mL容量瓶中，用硝酸(4.2)稀释至刻度，混匀此溶液ImL含5ug砷国家技术监督局1990-12一30批准1992一01-01实施 GB/T〕2689.4一905仪器分光光度计6分析步骤6门试料按表1称取试料，精确至。.。。。19砷含量%0.002--0.005>0.005--0.01>0.01~0.026.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(4.1)，加热至溶解完全，蒸发至近干.冷却加入10mL硝酸(4.2)，加热使盐类溶解，冷却。用硝酸(4.2)将试液移入l00mL容量瓶，{，并稀释至刻度，混匀移取25.00mL试液于125mL分液漏斗中6.3.2加入2mL次澳酸钠溶液(4.3),混匀，静置5min。加入5mL钥酸钱溶液(4.4),混匀.补置10min，加人25mL混合萃取剂(4.5)，振荡1min,静置分层，弃去水相。加人15mL硝酸洗液(」6),轻轻振荡10s,静置分层，弃去水相。加入5mL硫酸联胺溶液(4.7),5滴氯化亚锡溶液(4.8),振荡20s,静}F7f.分层，弃去水相，有机相移入干燥的25mL比色管中，用混合萃取剂(4.5)稀释至刻度，混匀6.3.3将部分溶液移人干燥的2cm比色皿中，以混合萃取剂(4.5)为参比，于分光光度计波长640n处测量吸光度。6.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷最6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00J.00,5.00,6.00mL砷标准溶液(4.10)分别置于一系列125ml分液漏斗中，用硝酸(4.2)稀释至25mL，以下按6.3.2-6.3.3条进行。6.42减去试剂空白溶液的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与农述按下式计算砷的百分含量:m,·vp又10‘AS(Y})=火100mn.1",式中:It",一一自工作曲线上查得的砷量,u9;f。一一试液总体积，mL;—分取试液体积，mL;一一试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB/T12689.4一90表2砷含量允许差0.0020--0.00400.0005>0.004~0.0080.00>0.008~0.050.002>0.05~0.0200.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人李景琴、宿广裕。'