GB-T13747.18-1992 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量

'中华人民共和国国家标淮错及错合金化学分析方法苯甲酞苯基经胺分光光度法测定钒量GB/T13747.18一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofvanadiumcontent-N-henzoyi-N-phenylhydroxylaminespectrophotometricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了错及错合金中钒含量的测定方法。本标准适用于桔及桔合金中钒含量的测定。测定范围:0.0020%^0.020%,弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硫酸介质中，用高锰酸钾将钒(N)氧化成钒(V)，碑酸络合主体错，在盐酸介质中，用三氯甲烷萃取苯甲酞苯基经胺与钒(V)生成的红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。月试荆4.，三氯甲烷。4.2氢氟酸(1十1),4.3，硼酸饱和溶液。4.4硝酸(1十1).4.5硫酸(1十1),4.6磷酸(1+1),4.7盐酸(1+1),4.8高锰酸钾溶液(5留L),4.9亚硝酸钠溶液(1Og/L)。用时现配。4.10尿素溶液(1008/L),4.11苯甲OR苯基9胺(担试剂)-三氯甲烷溶液(2g/L),称取1g钮试剂溶解于500mL三氯甲烷中。4.12钒标准贮存溶液:称取。.1785g经105℃烘干1h并冷却至室温的五氧化二钒(>99.95%),溶解于lOmL氢氧化钠溶液(10g/L)中，用硫酸(4-5)酸化并过量10mL，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释国家技术监仔局1992一11一05批准1993一06一01实旅 GB/T13747-18一92至刻度，混匀。此溶液1mL含l00Kg钒。4.13钒标准溶液:移取50.OmL钒标准贮存溶液(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含lopg钒。5仪器分光光度计。6分析步.6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表1量，%试料.90.002^-0.0051.0000>0.005-0.010.5000>0.01-0.020.25006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6-3.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入5mL氢氟酸(4-2)，试料溶解后，加人0.5mL硝酸(4.4)至溶液清亮，加人25mL硼酸饱和溶液(4-3)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取25.OmL试液于100mL分液漏斗中。6.3.3加入5mL硫酸(4.5),滴加高锰酸钾溶液(4.8)至溶液呈红色，保持3min不退色。6.3.4加人2mL尿素溶液(4.10)，滴加至硝酸钠溶液(4-9)至红色退去，加入4mL礴酸(4.6),20mL盐酸(4.7),20mL担试剂一三氯甲烷溶液(4.11)，振荡2min，静置分层。6.3.5将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收皿中，以三氯甲烷(4.1)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钒量。64工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL钒标准溶液(4.13)，分别置于一组100mL分液肠斗中，加水至25mL体积，以下按6.3.3^-6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与衰述按下式计算钒的百分含量:m,V0x10-1V(00)二X100m0V式中:二:—自工作曲线上查得的钒量,rag;V0—试液的总体积,mL;V,—分取试液的体积，mL;。。—试料的质量"R. Gs/T13747-18一928允许袭实验室之间分析结果的差值应不大于表z所列允许差。表2饥含量允许差0.0020-0.00600.0010>0.0060^-0.01000.0020二>0.010^-0.0200.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。'