GB8648.1-1988 钴化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量

'中华人民共和国国家标准UDC669.25钻化学分析方法:543.062磺基水杨酸分光光度法测定铁量GB8648.1一88Cobalt-Determinationofironcontent-5ulfosalicylicacidspectrophotometrlcmethod本标准适用于钻中铁含量的测定测定范围:。.。。。800^0.70%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方一法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4一甲基_2一戊酮和乙酸异戊醋的混合溶剂萃取铁与钻分离，然后用水反萃取，在pH8.5-11的氨性溶液中，铁(1u)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物.于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。试剂2.1盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。2.2盐酸(3+2)，优级纯2.3盐酸(I+I)，优级纯2.4氢氧化按(，0.90g/mL)。2.5硝酸(3+2)，优级纯。2.6磺基水杨酸溶液(10%)2.7混合萃取剂.,4一甲基一2一戊酮与乙酸异戊醋按等体积混合2.8铁标准贮存溶液:称取0.2000g铁粉(>99.98%)置于250ml,烧杯中，加入]10mL王水，加热使铁粉溶解完全，加入10ml,硫酸〔p1.84g/mL)蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液Iml,含200pg铁2.9铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(2.8)置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg铁仪器分光光度计分析步骤今1试样处理将试样置于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸(2.3)浸没试样，加热煮沸10min,取下，弃去洗液，用水洗涤至溶液无红色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在1功亡左右烘干备用东2试样量中国有色金属工业总公司1988一01-11批准1989一01一。i实施 Gs8648.1一88按表1称取试样表飞铁)?.%1稀释体积，.L分取试液体积，.L0.0008--0.0022.000全量>0.002--0.011.000全最>0.0l---0.051.00010020-00>0.05--0.3一20015.00)0.3-0.了}。.500。一一一200一5-00-一4.3空白试验随同试样做空白试验4.4测定4.4.1将试样〔4.2)置于250mL烧杯中，缓慢加人15mL硝酸(2.5),盖上表皿.低温加热使试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，加入20mL水，微热使盐类溶解4.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中(体积为20ML)，用30mL盐酸(2.1)分数次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。对铁量大于。.01%的试样，按表1稀释、分取试液，置于125mL分液漏斗中，加水至体积为20mL，加入30mL盐酸(2.1),4.4.3向分液漏斗巾，加入15mL混合萃取剂(2.7),振荡30s，静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂(2.7)重复萃取次，弃去水相，合并有机相加入15mL盐酸(2.2)振荡洗涤15s,静置分层后弃去水相，重复洗涤一次4.4.4向有机相中加入20m1水，振荡30s、静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相中加入15mL水，振荡30s,静置分层后，水相合并于容量瓶中4.4.5向容量瓶中加人5mL磺基水杨酸溶液(2.6)，用氢氧化铁(2.4)中和至溶液呈黄色并过量2mL用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色皿中4.4.6以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从_〔作曲线了-查出相应的铁量。车5工作曲线的绘制移取。、。50,1.50,3.00,4.50,6.00mL铁标准溶液(2.9)。分别置于一组50mL容员瓶中。L"i,F按4.4.5款进行以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420n.处测量其吸光度.以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:m,"V只10,Fe(呵)=义100ml·V式中:，一自工作曲线上查得的铁量，p9;V=—试液总体积，mL;‘.分取试液体积，mL;跳一试样量，96允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 GB8648.1一88铁量允许差0.0008-0.00150.0003>0.0015--0.00250.0005>0.0025-0.0050o.0007>0.0050-0.01500.0013>0.0150-0.04000.0035>0.040-0.1500.008>0.15-0.700.03附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口木标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修、刘春华、周小兰。自本标准实施之日起.原冶金工业部部标准YB93-70}钻化学分析方法》作废718'