GB-T8638.2-1988 镍基合金粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量

'中华人民共和国国家标准CDC669.245-492;543.062镍基合金粉化学分析方法GB8638.288铬天青s分光光度法测定铝量Nickelbasealloypowder-DeterminationofaluminiumcontentChromeazurolSspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定测定范围:0.05写一1.00洲n本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样经酸溶解，在pH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物.于分光光度I于波长545n。处测量其吸光度。在显色液中含有100ag钒、2mg铬不于扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300pg钦可用15g甘露醇掩蔽。试剂2.1盐酸(pI.19幻mL)。2.2石肖酸(p1.42g/mL)。2.3高氯酸(p1.67g/mL)。2.4氢氟酸(p1.15g/mL)2.5氧氧化钱(p0.90g/.L)。2.6盐酸(1十1)2.7盐酸(.5+95)。2.8甘露醇溶液(5%)。2.9六次甲基四胺溶液(40%)o2.10氟化钱溶液(0.5Yu):贮存于塑料瓶中2.11铬天青S溶液(0.05%)。2.12锌乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸(2.6),加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于800mL水中，加15ml氢氧化按(2.5).将两溶液合并，混匀，用氢氧化镶(2.5)和盐酸(2.6)调节溶液至pH4-6，用水稀释至1L,混匀。2.13铁溶液:称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸(2.6)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀2.14镍溶液:称取I.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸(1+3)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.15铝标准贮存溶液称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化钠溶液(20),在水浴仁加热溶解，加100mL水，滴加盐酸(2.6)至溶液呈酸性后过量10mL，冷却，移入1000ml容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug铝中国有色金属工业总公司1988一01-11批准1989一01一O1实施 Gs8638.2一882.16铝标准溶液移取50.00mL铝标准贮存溶液(2.15)置于1000mL容量瓶中.用水稀释罕刻度混匀。此溶液1mL含5pg铝3仪器分光光度讨分析步骤车1测定次数平行测定两次，取其一平均值42试样量称取0.1000g试样。车3测定4.3.1将试样(4.2)置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸(2.1),2ml硝酸(2.2)，加热溶解〔难溶试样可滴加氢氟酸(2.4)助溶〕。加5mL高氯酸(2.3)加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200rnL石英烧杯中，加热冒高氯酸烟氧化铬，滴加盐酸(2.1)驱逐铬。4.3.2控制剩余溶液体积I一L5mL,稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀4.3.3移取2.50-10.00ML试液(4.3.2)二份分别置于50mL容量瓶中〔含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取)，以下分别按4.3.4款和4.3.5款进行4.3.4显色液:溶液中加5mL甘露醇溶液(2.8)(不含钦的试样可以不加甘露醇溶液),5.0m1盐酸(2.7),5mL7n-EDTA溶液(2.12),5mL六次甲基四胺溶液(2.9),每加一种试剂均须混匀)〔〕立即fill入4.0m1.铬夭青S溶液(2.11)混匀，用水稀释至刻度，混匀4.3.5参比溶液:溶液中加!mL氟化镶溶液(2.10),混匀。以下按4.3.4款进行4.3.6放置20min后，将上述两溶液分别移入2cm比色皿中，以参比溶液(4.3.5)为参比，干分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从仁作曲线上查出铝量。4.4工作曲线的绘制4.4.1按试样主要成分〔铁、镍)含量分别移取适量的铁溶液(2.13)和镍溶液(2.14)Y%j"200,L烧杯中，加5mL高氯酸(2.3)，加热蒸发至冒烟，以下按4.3.2款进行移取与试液(4.3.3)相同彗的溶液七份，分别置于一组50ml,容量瓶中，其中六份分别加入。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铝标准溶液(2.16)，以下按4.3.4款进行;另一份按4.3.5款进行。放置20min后，将显色液与参比液分别移入2cm比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝斌为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按式(1)计算铝的百分含量:明.，I,-口X]0一‘AI(0o)一爪.。.认又700式中:，。从工作曲线上查得的铝量,ug;移取试样溶液的体积，mL;试样溶液的总体积,mL;称样量，9允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差 GB8638.288铝含量允许差0.050一0.loo0.oi5>0.10-0.so0.03>0.50-1.000.05附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人杨秋萍、周迪荣'