GB-T12689.14-1990 锌及锌合金化学分析方法 铬天青S 分光光度法测定铝量

'中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GBjT12689】4`10铬天青s分光光度法测定铝量Zincandzincalloys一】Determinationofaluminumconten卜一ChromazurolSspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中铝含量的测定测定范围0.0010,-0.50%对分析结果有争议时，以GB/T12689.13((锌及锌合金化学分析方法电热原子吸收光谱法测定铝量》为仲裁方法2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则弓方法原理试料加入汞后加稀硫酸，加热全沸，以生成汞齐并使铝溶解。加氢澳酸挥发砷、锑、锡以稀硝酸溶解盐类，在选定条件下铝与铬天青s生成红色络合物，于分光光度计波长540rim处测壁吸光度4试剂4.1硫酸(5+95)，优级纯。4.2硝酸〔l十一2)，优级纯4.3氢澳酸(pl.49g/mL)，优级纯4.4氨水(1+1)，优级纯4.5抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配4.6缓冲溶液:称取80g六次甲基四胺溶于400mL水中，加6.0ml,稀硝酸(4.2).调PH值为(i.00+0.05用pH计测定)4.7铬天青s溶液(0.5g/L),称取0.2500g铬天青S(C",H}a%SCI,Naa)溶于250ml无水乙醇和250ml,水中4.8汞(99.999%)04.9澳甲酚绿乙醇溶液(0.5g/L)4.10铝标准贮存溶液:称取0.0500g金属铝(99.99%)于!00mL烧杯中，加50mL氢氧化钠济液(toog/L)，加热溶解，取下冷却，以硝酸(4.2)中和至微酸性井过量50mL，移入500mL容l瓶‘卜以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100Ftg铝国家技术监督局1990一12一30批准1992一01-01实施 GQ/T12689.14一904.11铝标准溶液:移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.10)于250mL容量瓶中，加10mL硝酸(1.2)。CJ水稀释至刻度，混匀。此溶液1.I含4Rg铝。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表I称取试料，精确至0.0001go表1铝含量，%试料，9试液总体积,.L0.001^-0.012.0000100>0.0l-0.080.5000250>0.08-0.50.500010006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加1-2ml汞(4.8)，加25mL硫酸(4.1)，加热至沸并保持30min，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.3.2分取10.00mL试液(6.3.1)置于50mL烧杯中，加热蒸至无硫酸烟，冷却。6.3.3加5滴氢澳酸(4.3)，转动烧杯后以水洗杯壁，加热蒸干，冷却，加6滴硝酸(4.2)，转动烧杯后以水洗杯壁，微热1--2min，冷却至室温，移人50mL比色管中6.3.4加1mL抗坏血酸溶液(4.5)，加1滴澳甲酚绿乙醇溶液(4.9)，以氨水(4.4)中和至蓝色，再滴加硝酸(4.2)至蓝色褪尽，加5mL铬天青S溶液(4.7),7mL缓冲溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀放置20mina6.3.5将部分溶液移人1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长540n处测量吸光度从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00mL铝标准溶液(4.11)，分别置于一组50mL比色管中，以下按6.3.4条进行6.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计彼长540nm处测量吸光度以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量:m,.VoX10-"Al(%)二义100叽u‘ti,式中:m,自工作曲线上查得的铝量,w8;1"c—试液总体积，mL;卜—分取试液体积,mL;m,--一试料的质量，9 GBIT12689.14一908允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差芜2铝含量二允许一一一一一一一一一一一一一一一一0.0010-0.00300.0004->0.003-0.006_{_____一o.001>0.006^-0.01510,01.5-0.04o0.0025>>00400.1500.015150--D.5D00.040附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归日。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由水口山矿务局科研所起草本标准主要起草人凌宗干'