紫外分光光度法快速检测塑料制品中双酚S

'2015年11月食品研究与开发第36卷第22期FoodResearchAndDevelopment检测分析120DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.030紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S*王丽，乐传俊，王雯彬（常州工学院理学院，江苏常州213022）摘要：在碱性条件下，双酚S紫外吸收光谱的最强吸收峰发生红移，从257nm移至293nm，据此建立了简单、灵敏、快捷、选择性较好的测定双酚S的紫外分光光度法。研究了氨水用量、反应时间，反应温度的影响。结果表明：双酚S的最大吸收波长为293nm，线性范围是0.6mg/L～7.2mg/L，相关系数r为0.9973。这种方法简单快速，结果稳定准确，为塑料制品中双酚S的残留检测提供了新的试验方法。关键词：双酚S；紫外分光光度法；红移；塑料StudyonRapidDeterminationofBisphenolSbyUltravioletSpectrophotometricMethodinPlasticProducts*WANGLi，YUEChuan-jun，WANGWen-bin（SchoolofScienceChangzhouInstituteofTechnology，Changzhou213022，Jiangsu，China）Abstract：Underalkalineconditions，theUV-VismaximumabsorptionofbisphenolSexhibitedbathochromicshiftfrom257nmto293nm.Basedonwhich，asimpler，quicker，moresensitiveandmoreselectiveUV-spectrophotometricmethodtodeterminebisphenolSwasestablished.Theeffectsoftheamountofammoniawater，reactiontime，reactiontemperaturewereinvestigated.TheanalysisshowedthatthemaximumabsorptionwavelengthofbisphenolSwas293nm，thelinearrangewas0.6mg/L-7.2mg/L，andthecorrelationcoefficientsrwas0.9973.Thedeterminationmethodwassimpleandrapid，andtheresultswereaccurateandstableaswell，henceanewmethodforbisphenolSresiduesdeterminationwasprovidedinplasticproducts.Keywords：bisphenolS；ultravioletspectrophotometry；bathochromicshift；plastic双酚S（BPS），化学名为4，4-二羟基二苯砜，是一献报道的双酚S的检测方法较少，主要有紫外分光光[1][5][6]种重要的农药、染料、助剂的中间体，可以作为聚碳度法、流动发光注射法。流动发光注射法试样处理酸酯、环氧树脂、聚酯树脂、聚砜和聚醚砜的原料。聚繁琐，紫外分光光度法，操作简单，在常温下有较好的[7]碳酸酯被广泛应用于塑料制品的制造，环氧树脂则用稳定性，但灵敏度不高。谢爱娟等提出，苯酚紫外吸作金属质的食物罐和饮料罐的保护涂层。随着人们对收光谱的两个强吸收峰在碱性条件下发生红移，可以食品安全问题的关注度不断上升，在曝出双酚A的诸提高检测的灵敏度。双酚S具有与苯酚相同的酚羟基，多问题后，许多塑料制品厂家开始用双酚S取代双酚因此可以利用氨水加强双酚S的紫外吸收信号，使最A。但双酚S与双酚A结构相似，同属于环境雌激素类大吸收波长红移至293nm，且吸收信号增强，大大提物质，可以通过包装材料迁移至食品中，对人体产生高了检测灵敏度。[2-3][4]潜在危害，其对淋巴细胞的增值作用已有报道。因此，建立一种简单、快捷的测定塑料制品中双酚S的1材料与方法方法对食品安全监测具有很重要的意义。目前，有文1.1仪器和试剂UV1102型紫外可见分光光度计：北京普析通用基金项目：江苏省自然科学基金项目（BK2011235）；江苏省教育厅仪器有限责任公司；KQ118超声清洗器：昆山市超声指导性项目（08kjd530001）仪器有限公司；AR2140电子天平：奥毫斯（上海）公作者简介：王丽（1977—），女（汉），实验师，本科，研究方向：化学分析与检测。司。试剂：双酚S：国药集团化学试剂有限公司；氨水：*通信作者丹阳市永丰化学试剂厂；无水乙醇：江苏永丰化学试 检测分析王丽，等：紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S121剂有限公司。所配制的试剂溶液如下：0.088mg/mL氨随着氨水浓度的增加，双酚S的吸光度值也在水，取0.88mg/mL的氨水2.5mL，加水定容于25mL增加，当氨水浓度增加到一定值之后，吸光度值达容量瓶中；0.06mg/mL双酚S溶液，称取1.5mg的双到最大。酚S，然后加入0.5mL无水乙醇溶解，加水定容于由图2可知，在氨水浓度为44mg/L时，吸光度值25.00mL容量瓶中，放入超声清洗器振荡溶解。已经达到最大，当其浓度再增加时，吸光度值基本保1.2方法持不变。本试验选择44mg/L的氨水作为最优条件。于5.0mL比色管中加入0.06mg/mL双酚S0.2mL，2.3反应时间的选择加入0.088mg/mL氨水2.5mL，震荡并定容至刻度线。移取0.06mg/mL双酚S0.2mL，加入0.088mg/mL氨水2.5mL，定容至5.00mL，分别放置5、10、15、25、2结果与分析35、50min。结果见图3，随着时间的增加，吸光度值基2.1测定波长的选择本保持不变。首先使用紫外-可见分光光度计将双酚S溶液进0.42行谱图的扫描，得到的扫描图，见图1。0.8A0.40度光0.6吸0.38A度b0.4光0.36吸0.2a01020304050反应时间/min0.0图3反应时间对吸光度的影响210240270300330波长/nmFig.3Effectofreactiontimeonabsorbancea.双酚S2.4mg/L；b.双酚S2.4mg/L；氨水44mg/L。由图3可知，反应时间对双酚S的吸光度值基本图1双酚S的紫外吸收光谱图无影响。Fig.1TheultravioletabsorptionspectrumofBPS2.4反应温度的选择由图1可知，双酚S在碱性条件下最大吸收波长移取0.06mg/mL双酚S0.2mL，加入0.088mg/mL红移并且吸收信号增强，因此在碱性条件下用紫外分氨水2.5mL，定容至5.00mL，考察反应温度在0℃～光光度计检测双酚S灵敏度更高。由此确定碱性条件60℃范围内对吸光度值的影响，结果见图4。下，双酚S的最大吸收波长为293nm。0.4502.2氨水浓度的选择移取0.06mg/mL双酚S0.2mL，分别加入0.1、0.375A0.3、0.8、1.5、2.0、2.5、3.0mL氨水，定容到5.00mL。结度果见图2。光吸0.3000.400.350.225A0.300102030405060度反应温度/℃光吸0.25图4反应温度对吸光度的影响0.20Fig.4Effectofreactiontemperatureonabsorbance由图4可知，温度对双酚S的吸光度值基本无0.15影响。0.00.51.01.52.02.53.0氨水用量/mL2.5碱性条件下双酚S的测定图2不同浓度的氨水对吸光度的影响对2.4mg/L的双酚S溶液在碱性条件下进行连Fig.2Effectofdifferentconcentrationsofammoniaonabsorbance续8次平行测定，结果见图5。 王丽，等：紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S检测分析122表22号塑料瓶样品包装中双酚S回收率的计算结果21.41.2Table2Plasticspecimens2calculationresultsofbisphenolSA1.0度0.8recoveryratio光0.6A吸0.4本底值（/mg/L）加标值（/mg/L）测得值（/mg/L）回收率/%0.2度10.00.001.21.28106.7光012345678吸双酚S浓度（/mg/L）0.001.81.7094.4a0.002.42.2895.0h0从试验结果可知，1号塑料瓶样品包装中双酚S200250300350波长/nm的回收率在97.1%～101.7%之间，2号塑料瓶样品包装中双酚S的回收率在94.4%～106.7%之间。a：7.2mg/L的双酚S溶液；b：5.4mg/L的双酚S溶液；c：3.6mg/L的双酚S溶液；d：2.4mg/L的双酚S溶液；e：1.8mg/L的双酚S溶液；f：2.7结论1.2mg/L的双酚S溶液；g：0.96mg/L的双酚S溶液；h：0.6mg/L的双双酚S在碱性条件下反应后，使用紫外分光光度酚S溶液。计进行波长扫描，最大吸收波长红移至293nm。最佳图5不同浓度的双酚S的紫外—可见吸收扫描图、双酚S标准工试验条件为：双酚S2.4mg/L，氨水44mg/L。在该条件作曲线下进行试验，双酚S的相关系数为0.9973，线性范围Fig.5DifferentconcentrationsofBPSultraviolet-visible为0.6mg/L~7.2mg/L。此方法所需试剂少，仪器操作简absorptionscans、BPSstandardcurve单，具有便捷、快速和灵敏度较高等特点。利用所建立由图5可知，在碱性条件下测定双酚S，双酚S的的方法进行塑料制品包装中双酚S的检测，结果令人吸光度与其浓度呈良好的的线性关系。其线性回归方满意。程为Y=170.47x+0.0655。相关系数r为0.9973，线性范围为0.6mg/L~7.2mg/L。参考文献：2.6样品测定[1]刘宇.双酚S[J].精细与专用化学品,2005,13(14):13-14准确称取1号塑料瓶样品试样碎片0.2858g，2号[2]MUNGUIA-LOPEZEM,GERARDO-LUGOS,PERALTAE,etal.MigrationofbisphenolA(BPA)fromcancoatingsintoafatty-food－塑料瓶样品碎片0.2660g，各自加水，在70℃的水浴simulantandtunafish[J].FoodAdditContam,2005,22(9):892-898锅中煮大约2h，再转入50mL容量瓶中，加水定容，同[3]鲍洋,汪何雅,李竹青,等.金属食品罐内涂层中双酚类物质的迁时做回收试验。检测结果见表1、表2：2份试样包装瓶移及检测研究进展[J].食品科学,2011,32(21):261-267中不含双酚S。[4]李延,胡双庆,尹大强,等.11种取代酚类内分泌干扰活性的初步筛选与评价[J].环境化学,2003,22(4):385-389表11号塑料瓶样品试样包装中双酚S回收率的计算结果[5]CAOGui-ping,WANGBei-bei,DINGQi-chen,etal.DeterminationTable1Plasticspecimens1calculationresultsofbisphenolSofBisphenolSbyUltravioletSpectrophotometricMethod[J].Chem－recoveryratioistry&Bioengineering,2010,27(10):87-88本底值（/mg/L）加标值（/mg/L）测得值（/mg/L）回收率/%[6]卫世乾,刑晓轲.流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S[J].江0.001.21.22101.7西师范大学学报,2013,37(5):523-526[7]谢爱娟,罗士平,郭登峰.不同溶剂中苯酚的紫外光谱[J].光谱实0.001.81.7898.9验室,2012,29(1):159-1630.002.42.3397.1收稿日期：2014-01-17'