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原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰测定条件

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'原子吸收分光光度法分析手册第第第3册册册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件 原子吸收分光光度法分析手册第第第3册册册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件...................................................................36.1测定浓度..................................................................................................................36.2测定条件..................................................................................................................36.3背景校正方法和干扰..............................................................................................36.4各元素的测定条件..................................................................................................31)银(Ag)..................................................................................................................42)铝(Al)...................................................................................................................53)砷(As)..................................................................................................................64)金(Au)...................................................................................................................75)硼(B)....................................................................................................................86)钡(Ba)...................................................................................................................97)铍(Be).................................................................................................................108)铋(Bi).................................................................................................................119)钙(Ca)I..............................................................................................................1210)钙(Ca)II.............................................................................................................1311)镉(Cd)................................................................................................................1412)钴(Co)................................................................................................................1513)铬(Cr).................................................................................................................1614)铯(Cs)..................................................................................................................1715)铜(Cu)................................................................................................................1816)铁(Fe).................................................................................................................1917)镓(Ga)................................................................................................................2018)锗(Ge)................................................................................................................2119)钾(K)..................................................................................................................2220)锂(Li)................................................................................................................2321)镁(Mg)...............................................................................................................2422)锰(Mn)...............................................................................................................2523)钼(Mo)...............................................................................................................2624)钠(Na)................................................................................................................2725)镍(Ni).................................................................................................................2826)铅(Pb)I..............................................................................................................29-1- 27)铅(Pb)II.............................................................................................................3028)钯(Pd).................................................................................................................3129)铂(Pt)..................................................................................................................3230)铷(Rb)................................................................................................................3331)铑(Rh)................................................................................................................3432)锑(Sb).................................................................................................................3533)硒(Se).................................................................................................................3634)硅(Si)..................................................................................................................3735)锡(Sn)I..............................................................................................................3836)锡(Sn)II.............................................................................................................3937)锡(Sn)III............................................................................................................4038)锡(Sn)IV............................................................................................................4139)锶(Sr).................................................................................................................4240)碲(Te).................................................................................................................4341)钛(Ti).................................................................................................................4442)铊(Tl).................................................................................................................4543)钒(V)..................................................................................................................4644)锌(Zn).................................................................................................................47-2- 6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1测定浓度基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液,用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第2册第4章所述,吸收应该在0.044~0.3的范围,从上述数据决定校准曲线上下限,得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围也许与上述不同,有时是由于共存物质的区别;有时由于分析有机溶剂样品,灵敏度提高2~3倍,标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时,燃烧器必须转动角度(分析手册第2册第4.3章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第1册第2.1章)。6.2测定条件在AA-6300或AA-6650/6800中,可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同,因此最好如分析手册(第1册第2.2章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比,以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而,这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此,当测定有机溶剂样品时,助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙,铅和锡时,有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择,分别以I,II,III,或IV表示。6.3背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话,背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR方式,灵敏度降低,这与校正的机理有关。通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。但是,如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱干扰,或分析线在长波长范围,D2灯不能用,则选择BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中,需要确认干扰。参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。6.4各元素的测定条件-3- 1)银银银(Ag)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;328.1nm;328.1nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.71792[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1923,K2=-0.0032·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.52152[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1293,K2=0.0003干扰化学干扰几乎不存在。-4- 2)铝铝铝(Al)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;17mm波长;309.3nm;309.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;7.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;N2O·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0114·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0064干扰Al在N2O-C2H2火焰中约有10~15%电离。加入0.1%氯化镧或钾到标准或未知样品中作为抑电离剂。共存的10~50倍浓度于Al的Ti或Fe将会引起10%正干扰。-5- 3)砷砷砷(As)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA;14mA/500mA燃烧器高度;15mm波长;193.7nm;193.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;3.7l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)193.7nm10.0000-0.0042210.00000.1965330.00000.4890450.00000.709622[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9996K0=0.0002,K1=0.0200,K2=-0.0001·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)193.7nm10.00000.0007210.00000.1163330.00000.2878450.00000.428022[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9995K0=0.0036,K1=0.0113,K2=-0.0000干扰空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰。-6- 4)金金金(Au)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;10mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;242.8nm;242.8nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)242.8nm10.0000-0.000024.00000.1683312.00000.4794420.00000.767322[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0000,K1=0.0424,K2=-0.0002·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)242.8nm10.0000-0.000924.00000.1124312.00000.3362420.00000.539222[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0019,K1=0.0296,K2=-0.0001干扰如果Fe,Cu和Ca大量共存,导致负干扰。然而,在通常情况下化学干扰不明显。-7- 5)硼硼硼(B)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;249.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;7.7l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)249.7nm10.00000.00252200.00000.12543600.00000.349441000.00000.521922[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9999K0=0.0012,K1=0.0007,K2=-0.0000干扰如果Na大量共存,产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰;但是灵敏度也降低。-8- 6)钡钡钡(Ba)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;553.6nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;6.7l/min点灯方式;HCL助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)553.6nm12.00000.056824.00000.103538.00000.2171[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0270干扰-9- 7)铍铍铍(Be)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;234.9nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;7.0l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)234.9nm10.00000.000224.00000.104231.20000.307742.00000.511022[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0006,K1=0.2582,K2=-0.0015干扰氧化亚氮-乙炔火焰中部分电离。Al的干扰可加氢氟酸抑制。-10- 8)铋铋铋(Bi)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/300mA燃烧器高度;7mm波长;223.1nm;223.1nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)223.1nm15.00000.1526210.00000.2901320.00000.55272[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0308,K2=-0.0002·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)223.1nm15.00000.1088210.00000.2113320.00000.39552[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+KK0=0.0000,K1=0.0225,K2=-0.0001干扰干扰少。-11- 9)钙钙钙(Ca)I标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;422.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)422.7nm10.50000.056521.00000.109632.00000.2179[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1093干扰如果Al,Be,P,V,Si,Ti和Zr共存有负干扰。因此,需要在标准或未知样品中加入0.1~0.2%的氯化镧或锶。-12- 10)钙钙钙(Ca)II标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;422.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;6.5l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)422.7nm10.10000.036820.20000.069630.40000.1479[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.3655干扰在空气-乙炔火焰中由于共存物质产生的负干扰,使用氧化亚氮-乙炔火焰可以排除。然而,温度高会电离,可加入0.1~0.2%氯化钾到标准或未知样品中。-13- 11)镉镉镉(Cd)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;8mA/0mA;8mA/100mA燃烧器高度;7mm波长;228.8nm;228.8nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)228.8nm10.10000.060520.20000.115330.40000.2478[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.6106·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)228.8nm10.10000.032920.20000.065930.40000.1272[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.3207干扰干扰少。-14- 12)钴钴钴(Co)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;12mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;240.7nm;240.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)240.7nm11.00000.109522.00000.212933.00000.312744.00000.409555.00000.49802[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1114,K2=-0.0023·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)240.7nm11.00000.080022.00000.162833.00000.239944.00000.314755.00000.38402[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0840,K2=0.0014干扰如果过量的过渡元素和重金属共存,有干扰。例如,如果镍共存(0.1%左右),20~50%负干扰会产生。-15- 13)铬铬铬(Cr)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;9mm波长;357.9nm;357.9nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)357.9nm10.50000.069221.00000.146332.00000.2742[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1389·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)357.9nm10.50000.042721.00000.086932.00000.1557[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0799干扰Fe共存在空气-乙炔火焰中导致负干扰。然而,加入0.1~0.2%氯化铵可消除。在氧化亚氮-乙炔火焰中,Cu,Al,Mg,Ba等的干扰可通过减少乙炔的流量消除。-16- 14)铯铯铯(Cs)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;852.1nm燃烧器角度;0度狭缝宽;1.0nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;HCL助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式(加入500PPMK)标准浓度吸收号(ppm)852.1nm11.00000.075422.00000.153233.00000.224345.00000.354257.00000.47562[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+KK0=0.0000,K1=0.0792,K2=-0.0016干扰在空气-乙炔火焰中电离干扰严重。0.1%钾(氯化钾)加入到标准或未知样品作为抑制剂。因此,吸收灵敏度几乎可以加倍。-17- 15)铜铜铜(Cu)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;6mA/0mA;6mA/500mA燃烧器高度;7mm波长;324.8nm;324.8nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)324.8nm10.50000.096821.00000.189832.00000.3800[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1901·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)324.8nm10.50000.065321.00000.127432.00000.2510[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1261干扰干扰少。-18- 16)铁铁铁(Fe)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;12mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;248.3nm;248.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)248.3nm10.50000.056921.00000.116732.00000.2285[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1147·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)248.3nm10.50000.032321.00000.064232.00000.1256[ABS]=K1*[C]+KK0=0.0000,K1=0.0632干扰如果Ni,Co和矿物酸共存,略有干扰。Si的干扰可加入0.1%氯化钙。柠檬酸的干扰可加入0.1~0.2%的磷酸。-19- 17)镓镓镓(Ga)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;4mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;294.4nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)294.4nm10.00000.0020240.00000.17043120.00000.43334200.00000.607422[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0025,K1=0.0045,K2=-0.0000干扰-20- 18)锗锗锗(Ge)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;18mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;265.2nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;7.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)265.2nm10.0000-0.0016240.00000.13833120.00000.40344200.00000.662722[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0008,K1=0.0035,K2=-0.0000干扰干扰少。-21- 19)钾钾钾(K)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;8mA/600mA燃烧器高度;7mm波长;766.5nm;766.5nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;HCL;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)766.5nm10.20000.104920.40000.196230.80000.3820[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.4822·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)766.5nm10.20000.040520.40000.082730.80000.1718[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.2126干扰因为有一定程度的电离,可在标准或未知样品中加入0.1~0.2%的氯化铯或铷。-22- 20)锂锂锂(Li)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;8mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;670.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;HCL助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)670.7nm10.50000.168121.00000.317132.00000.60252[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.3385,K2=-0.0187干扰因为在空气-乙炔火焰中电离,可加入0.1%氯化钾到标准或未知样品作为抑制剂。-23- 21)镁镁镁(Mg)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;8mA/0mA;8mA/500mA燃烧器高度;7mm波长;285.2nm;285.2nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)285.2nm10.10000.202820.20000.389830.40000.72012[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=2.1000,K2=-0.7497·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)285.2nm10.10000.101620.20000.215130.40000.39712[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=1.1083,K2=-0.2839干扰如果P,Al,Ti和Si以含氧酸的形式共存,其含量与Mg相当或更多,有负干扰。此干扰可在标准或未知样品中加入0.1%氯化锶消除。在氧化亚氮-乙炔火焰上述元素无干扰,然而,产生电离,可加入0.1%氯化钾或锶到标准或未知样品。-24- 22)锰锰锰(Mn)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;7mm波长;279.5nm;279.5nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)279.5nm10.0000-0.001021.00000.179533.00000.520145.00000.816922[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0020,K1=0.1883,K2=-0.0049·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)279.5nm10.00000.003121.00000.135933.00000.393545.00000.637822[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0029,K1=0.1348,K2=-0.0016干扰干扰少。因为Si负干扰,可加入0.1%氯化钙。-25- 23)钼钼钼(Mo)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;10mA/500mA燃烧器高度;17mm波长;313.3nm;313.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;7.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)313.3nm10.0000-0.0003210.00000.1368330.00000.4219450.00000.75512[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9981K0=-0.0107,K1=0.0151·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)313.3nm10.00000.0003210.00000.0998330.00000.2827450.00000.49082[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9992K0=-0.0007,K1=0.0097干扰干扰不明显,加入0.5%氯化铝或2%氯化铵可消除燃烧器高度对灵敏度的影响。-26- 24)钠钠钠(Na)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;8mA/600mA燃烧器高度;7mm波长;589.0nm;589.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;HCL;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)589.0nm10.10000.109820.20000.211930.40000.4190[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=1.0522·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)589.0nm10.10000.058520.20000.103530.40000.2204[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.5462干扰在空气-乙炔火焰中加入0.1%氯化钾或氯化铯到标准或未知样品中可降低电离的程度。-27- 25)镍镍镍(Ni)标标标准物质和标准溶液的制备方法标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;12mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;232.0nm;232.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)232.0nm10.50000.052321.00000.108632.00000.2126[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.1067·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)232.0nm10.50000.041821.00000.083432.00000.1661[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0831干扰如果高浓度的Fe和Cr共存有负干扰。232.0nm校准曲线在高浓度处弯曲,这是因为Ni232.14nm的影响。高浓度校准曲线采用341.5和352.4nm波长。(参照第1册-2-2.1.a。)-28- 26)铅铅铅(Pb)I标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;8mA/300mA燃烧器高度;7mm波长;217.0nm;217.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)217.0nm11.00000.056722.00000.111934.00000.2160[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0545·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)217.0nm11.00000.045222.00000.082734.00000.1581[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0401干扰5ppm的Pb中如果有1%或更多电离元素共存时有干扰。如果10倍碳酸盐、磷酸盐、碘化物或氟化物共存有负干扰,加入0.1MEDTA。-29- 27)铅铅铅(Pb)II标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;8mA/300mA燃烧器高度;7mm波长;283.3nm;283.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)283.3nm12.50000.062225.00000.1207310.00000.2327[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0235·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)283.3nm12.50000.038225.00000.0770310.00000.1479[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0149干扰5ppm的Pb中如果有1%或更多电离元素共存时有干扰。如果10倍碳酸盐、磷酸盐、碘化物或氟化物共存有负干扰,加入0.1MEDTA。-30- 28)钯钯钯(Pd)标准物质和标准溶液的制备方法。。。标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;244.8nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)244.8nm10.00000.000522.00000.118336.00000.3205410.00000.472022[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0001,K1=0.0625,K2=-0.0015干扰如果Al,Co或Ni共存,加入0.1~0.5%EDTA。-31- 29)铂铂铂(Pt)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;266.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)266.0nm120.00000.1194240.00000.2319360.00000.3346480.00000.42395100.00000.51272[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0062,K2=-0.0000干扰如果其他贵金属共存影响灵敏度,可加入0.1~0.2%氯化镧减小干扰。-32- 30)铷铷铷(Rb)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;780.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;HCL助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)780.0nm10.00000.000221.00000.150033.00000.425545.00000.656322[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=0.0005,K1=0.1571,K2=-0.0051干扰-33- 31)铑铑铑(Rh)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;343.5nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;2.1l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)343.5nm10.0000-0.002124.00000.0935312.00000.2708420.00000.477422[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9996K0=0.0008,K1=0.0213,K2=0.0001干扰-34- 32)锑锑锑(Sb)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;13mA/0mA;15mA/500mA燃烧器高度;7mm波长;217.6nm;217.6nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)217.6nm10.0000-0.0011210.00000.1332330.00000.3866450.00000.61752[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9991K0=-0.0058,K1=0.0124·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)217.6nm10.00000.0020210.00000.0965330.00000.2773450.00000.44352[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9993K0=-0.0061,K1=0.0088干扰如果Cd或Cu高浓度共存有光谱干扰。-35- 33)硒硒硒(Se)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;23mA/0mA燃烧器高度;15mm波长;196.0nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;3.7l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)196.0nm10.00000.0007210.00000.2045330.00000.5343450.00000.789822[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9999K0=0.0024,K1=0.0209,K2=-0.0001干扰-36- 34)硅硅硅(Si)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;15mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;251.6nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;7.7l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)251.6nm10.0000-0.0009240.00000.15923120.00000.44604200.00000.649522[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9999K0=0.0033,K1=0.0044,K2=-0.0000干扰加入0.1%的氯化钾或氯化钠可消电离。1%共存硅吸收的影响可加入HF,硼酸和钾。-37- 35)锡锡锡(Sn)I标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA;20mA/500mA燃烧器高度;9mm波长;224.6nm;224.6nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;3.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)224.6nm10.0000-0.0031240.00000.12193120.00000.33574200.00000.52042[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9968K0=–0.0092,K1=0.0026·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)224.6nm10.00000.0002240.00000.05783120.00000.17044200.00000.28602[ABS]=K1*[C]+K0r=1.0000K0=-0.0002,K1=0.0014干扰-38- 36)锡锡锡(Sn)II标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;9mm波长;286.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;3.0l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)286.3nm10.00000.0003240.00000.07853120.00000.21184200.00000.33782[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9986K0=0.0063,K1=0.0017干扰-39- 37)锡锡锡(Sn)III标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA;20mA/500mA燃烧器高度;17mm波长;224.6nm;224.6nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;6.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)224.6nm10.00000.0000220.00000.1113360.00000.32534100.00000.51622[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9989K0=–0.0057,K1=0.0052·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)224.6nm10.0000–0.0025240.00000.11153120.00000.36394200.00000.59962[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9997K0=–0.0046,K1=0.0030干扰几乎无其他元素的干扰。-40- 38)锡锡锡(Sn)IV标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;286.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;6.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)286.3nm10.00000.0009240.00000.13353120.00000.38174200.00000.61542[ABS]=K1*[C]+K0r=0.9995K0=0.0068,K1=0.0031干扰几乎无其他元素的干扰。-41- 39)锶锶锶(Sr)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;8mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;460.7nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;HCL助燃气的类型;空气·校准曲线HCL方式标准浓度吸收号(ppm)460.7nm10.00000.001121.00000.064533.00000.199345.00000.320822[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9998K0=0.0004,K1=0.0684,K2=–0.0008干扰如果Si,Al,Ti,Zr,P等共存在空气-乙炔火焰中,有负干扰。可加入0.5%氯化镧或氯化钙到标准或未知样品中。在氧化亚氮-乙炔火焰中无干扰,但电离发生。因此,可加入0.5%氯化钾到标准或未知样品中。-42- 40)碲碲碲(Te)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;14mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;214.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.2nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)286.3nm10.0000–0.001528.00000.1400324.00000.3925440.00000.623322[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=–0.0004,K1=0.0177,K2=–0.0000干扰-43- 41)钛钛钛(Ti)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;12mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;17mm波长;364.3nm;364.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;7.8l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)364.3nm112.00000.0951225.00000.1838350.00000.3425475.00000.46675100.00000.58792[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0077,K2=–0.0000·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)364.3nm112.50000.0325225.00000.0611350.00000.1106475.00000.15735100.00000.20442[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=–0.0000,K1=0.0024,K2=–0.0000干扰如果过量的氢氟酸,F2与Al共存,灵敏度升高。因此,0.1M氟化铵加入到标准或未知样品。加入0.1%氯化钾抑制电离。-44- 42)铊铊铊(Tl)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;6mA/0mA燃烧器高度;7mm波长;276.8nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;1.8l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)276.8nm10.0000–0.0019210.00000.1522330.00000.4248450.00000.639422[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=1.0000K0=–0.0026,K1=0.0163,K2=–0.0000干扰干扰几乎不存在。-45- 43)钒钒钒(V)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;318.4nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm燃气流量;7.5l/min点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮·校准曲线BGC-D2方式标准浓度吸收号(ppm)318.4nm10.0000–0.0010210.00000.1122330.00000.2886450.00000.382622[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9999K0=–0.0020,K1=0.0126,K2=–0.0000干扰如果大量的Al,Ti,过量的Fe或磷酸共存灵敏度升高。如果这些元素是主组分,需要匹配标准和未知样品的基体。加入0.1%氯化钾抑制电离。-46- 44)锌锌锌(Zn)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液制备方法测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;8mA/0mA;10mA/300mA燃烧器高度;7mm波长;213.9nm;213.9nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)213.9nm10.10000.067820.20000.129730.40000.2558[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.6430·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)213.9nm10.10000.052620.20000.111830.40000.1986[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.5098干扰干扰几乎不存在。-47- 金册网(www.yqpt.net)此文档由(您的第三方检测信息专家)提供。若想获得更多资料,敬请访问http://www.yqpt.net。'