铁氰化钾分光光度法测定白砂糖中的还原糖分

'甘蔗糖业年第期铁氰化钾分光光度法测定白砂糖中的还原糖分黄伟干虎建梅华南理工大学食品系。,。。①,入一②。③。④⑥℃二,屯吸,。一,了五红,,也提要,本文研究了利用铁氰化钾测定白砂糖中的还原糖分的分光光度法确定了它的最佳测定,。皿,条件为①波长②比色皿厚度③标准色液浓度为铁氰化钾含,、,。一无水碳酸钠④反应的起始温度址℃最终温度。℃⑥保温时间在此条,,。件下该法的线性范围是还原糖具有较好的重现性本研究以奥夫奈尔法作参比,,。对蔗糖存在的影响进行了校正算出了实验条件下的校正数研究表明对纯还原糖溶,、,、浓该法的准确度回收率和重现性均与奥夫奈尔法的相当它比奥夫奈尔法快速得多,,。节省试剂并能同时测定多个样品从而有利于分析工效提高和自动测定 甘蔗搪业年第期,后来印度也对此法进行了研究、一前言。我们对此法的测定条件及蔗糖对它的影响,作了较深入的研究旨在为糖品中找国目前测定白砂糖中的还原糖分是用、、奥夫奈尔法。这种方法具有较高的准确度还原糖分的测定提供一种快速准确简便。和、,易行的方法精密度但所需药品种类多耗用量大、,测定手续麻烦耗时长而且不可能同时测二、本法的原,,理定几个样品因而不利于提高分析效率。也无法实现自动分析和在线测定诀氰化钾是一种具有一定氧化性的络合,。,,、本研究用无机络合物物为红色柱状晶体其水溶液呈黄色颜,铁氰化钾配制标准色液以分光光度法。色很稳定。测定白砂糖中的还原糖分这是一种“逆比,在一定条件下还原糖与铁氰化钾溶液”,此法,,。色法用于甘蔗制品中还原糖分的测起反应生成亚铁氰化钾使溶液退色反一,’定首先见于应式如下〔〕“一‘。〕摇一令〔黄色无色‘。溶液作标准色,,即。本法以线摇匀为的标准色液,、液其退色程度与所存在的还原糖分成线性还原糖标准溶液,关系借助于分光光度计或比色计测定反应贮备液准确称取干燥的葡萄糖和果糖,。,后溶液的吸光度便可定量其中的还原糖各用蒸馏水溶解后移入容,,量瓶稀释到标线摇匀即为的、三实验部分贮备液。工作液吸取上述溶液于一仪,,,器和试剂容量瓶中稀释到标线摇匀即为,。主要仪器分光光度计切带玻的还原糖标准溶液,塞的刻度试管以下简称刻度试管刻度三试验内容,。、吸管温度计试验方法,试剂均为分析纯铁氰化钾无水一般的试验方法是在洁净的刻度试管,,。,,碳酸钠葡萄糖果糖中先加入含某量还原糖的溶液再加入,,二标准溶液的配制标准色液用蒸馏水稀释至刻度、。,,,标准色浓加塞摇匀打开玻塞在水浴中加热至℃。,,分别准确称取干燥的保温取出试管用冷水冷却至室。,,和无水碳酸钠用蒸馏水温用了分光光度计测吸光度以蒸馏水作,,,。溶解后移入容量瓶中加水至标空白 甘蔗糖业年第期、。,测定条件的确定标准色浓②与还原糖反应。,测定波长入后的标准色液③与还,。在不同波长下用的比色皿分原糖和叨蔗糖反应后的别测定如下标准色液的吸光度①标准色液。结果见表。表标准色液吸光度与波长的关系、”一阳冲落娜叫色酒一⋯一交、匕‘卜,﹄﹄钾脚︺,甲③②①八汗‘自,⋯乃泞内‘︸斤勺飞‘⋯‘勺几上,只人。。⋯。⋯以吸光度对波长,比色皿厚度入作图得吸收曲线。,。比图在各种情况下最大吸收均在在波长下分别用及。。。内故确定为测定波长色皿测定标准色液与不同量还原糖反应后的吸光度。结果见表。,在分光光度法中吸光度读数在、,,内时读数误差最小测定相对误差也最呵牛小。根据表的数字,的比色皿比较芝叫合适。溶液浓度。气配制一系列不同浓度的溶,液其中无水碳酸钠含量均为,分别与不同量的还原糖反应后测其吸光呼。呼。。斗,入”功招科,。度结果如表所示图吸收曲线表吸光度与比色皿厚度的关系··一⋯‘。。。。。。。··。“一任一日月公一︸一一︸⋯⋯一勺匕⋯一旧皿厚⋯一︶︸一”︹。。一。····、。,根据表数据得出图从图可见无水碳酸钠浓度当。,、的浓度为时线配制一系列含无水分别为。,、、、。性范围最宽还原糖含量在、内而仍,。,具有良好的线性关系相关系数为为的色液分别与还原。。,。故的浓度以为宜糖反应测得吸光度如表所示 甘蔗糖业年第期。表浓度与测定的线性范围君一﹃︸。。。八‘一乙月勺一浓度一一一。。。。。。。。了,·一。。一︺、·。·。一。。。··。。““⋯·。。’。曰月。生月氏‘。。,。。反应的温度和保温时间一定时碱度过,,吞低反应不完全溶液吸光度较大碱度口过,,高会导致部分还原搪分解产生有色化目了,。合物溶液吸光度也较大由表可知当‘,无,水浓度适当时吸光度最小无口匕水浓度为时较适宜此时标准色液值为。瓜反应的温度与时间亏①反应的最终温度与保温时间在不同的反应的最终温度与保温时间。,咋‘日,尺卿,下分别测定标准色液与还图浓度与测定的线性范围。。原糖反应后溶液的吸光度结果如表所示表无水浓度对吸光度的影响、、、厅一。··”·‘。⋯⋯⋯】·⋯·」·。。。,。,从表可见温度为℃时随保温时大这是还原糖分解的结果现确定反,,,。间延长反应进行得较完全吸光度减小应的最终温度为℃保持,,当温度为、℃时保温时间吸②缩短测定时间试验,,以上,光度为最小值超过垃吸光度反而增测定均从室温开始加热耗时较 甘蔗糖业白年第期表吸光度与反应的温度和保温时间的关系。。。。了‘了。。,长为提高分析速度通过本试验找出测、标准曲线的绘制,定时间为最短又能反应完全的起始温度以葡萄糖代替果糖的试验加热至后保温。由于果糖比葡萄糖价格昂贵且极易吸,由表可见不同的水浴起始温度下吸,湿若能用葡萄糖代替果糖配制标准还原糖,光度值基本一致为保证反应完全以℃,液不仅可以降低分析费用且可提高称量的。,,。为宜另外从表也可以看出如果直接速度和准确性以同量的转化塘,则。。。在沸水浴中加热经扭反应尚未完全或葡萄糖与标准色浓反。,,。应分别测定其吸光度结果列于表表不同起始温度对吸光度的影响加入量起始温度℃一几及。⋯表直接在沸水浴中加热的情况加入量。加热时间过。。。。。。。表葡萄糖与果糖的还原能力的比较标准溶液组成葡萄糖葡萄糖十果糖加入量⋯。·一,·,·,, 甘蔗糖业年第期由表可见,,在所确定的测定条件下测定在本测定方法的条件下。,标准色液与不同量的还原糖反应后葡萄糖与果糖的还原能力实质上是一样的。的,。用葡萄糖代替果糖配制标准溶液是可行的吸少亡度结果见表绘制标准曲线表还原糖含量与吸光度方。。。价凌试验序号一。。。。。。。平均。。线性回归方程‘一相关系数表蔗糖存在对测定的影响一、·““’一。汽、、蔗糖。。。·。·”⋯一平均。一塑一一。。了。。⋯竺‘。。。。。一。。。。。平均⋯⋯。备注所加纯蔗糖是由精细砂糖经重结晶而得,矛甲,口,,,由表可见在、内还原见图。、糖与吸光度呈现良好的线性关系标准曲线蔗糖存在的影响及校正 甘蔗糖业年第期。一糖厂实际样品中总是含有大量的蔗糖一样液中白砂糖量〔。蔗糖在高温强碱条件下会发生分解在一样品旅糖分,,每托蔗糖相当的还原左右蔗糖在常压下煮佛五分解约肠买。—。分解量随值和温度升高而二蹭加值糖量,实际上经过重结晶后的蔗糖仍含少量幼的卫,。还原糖用上式校正足不犷准确的本文以,因为奥奥夫奈尔法为准来校正蔗糖的影响氏法是现行的测定白砂糖中还原糖糖分的较准,。确的方法而且是工的正式方法实际样品还原糖分的测定及蔗糖压乙今皿叮校正数。。用分光光度法和奥氏法公叭’’’一’扩”、飞篇二··艺”。一。。‘刀。,汽。刁沪时二脚图标准曲线每增加个单位,,温度升高℃蔗糖分。,解量增加倍分解产物很复杂有糠醛、、、丙、一轻甲基糠醛甲基乙二醛酸乳、、、斗。‘。口。尺初习酸醋酸甲酸等还原性物质和酸。,性物质产量最多的乳酸会造成局部过酸图泣蔗糖对吸光度的影响,,引起蔗糖转化产生新的还原性物质并与,其它还原性物质一起使标准色液吸光度降、、分别测定不同地区不同生产方法不同级、测。低定结果偏高别的白砂糖测定的白砂糖是年榨季大量蔗糖存在对测定的影响的样,品由轻工业部甘蔗糖业研究所提供,在已知量的还原糖溶液中加入不同量,,中的还原糖分并以奥氏法为准算出蔗糖,的纯蔗糖在实验条件下测定反应后溶液的。校正数见表,。吸光度结果列于表,、由表可见尽管各厂的地区生产方,,作一曲线得图从而可知每,。法的不同和砂糖级别各异但,蔗糖使吸光度降低相当于还原,法的测定结果总是高于奥氏法的且在一定。糖。如果加入的蔗糖完全不含还原。的范围内多、多这主要是,,糖那么可以用下式校正在本法测定的条件下蔗糖存在的影响所、扣。。,、。。。二夕一一二致本法蔗糖的校正数平均值为多样液,咎公、一方法的评价式中从标准曲线上查得的还原糖灵敏度—。。法可以检测到还 甘蔗糖业年第期,,。原糖见表而奥氏法只能检测到氏法的相当而精密度优于奥氏法的。,。,还原糖法的灵敏对于糖厂的白砂糖样品由于以奥氏法。,度比奥氏法高为准所以铁氰化钾法的准确度应与奥氏法、,准确度精密度和回收率相当精密度通过严格控制操作条件加以保,,。从表可见对于纯还原糖溶液证。。法的准确度、回收率均与奥。法测定还原糖所需时间。表法测定还原糖的蔗糖校正数‘缨样品来源生产方法裂豪缸⋯贾貂隽籍捻⋯伟劣赘广东顺德糖厂亚法⋯优级。广西龙州糖厂亚法一级云南湾甸糖厂亚法一级级福建云霄糖厂碳法一四川华弹糖厂亚法一级。广西南宁糖厂碳法⋯优级。好。福建漳州糖厂碳法,优级。福建漳州糖厂碳法一级。。表法的灵敏度加入量。’。。。一⋯。。最小检出量。,。。表纯还原糖溶液法与奥氏法的比较法奥氏法加入量加入量,,一校,。测定值,,测定值二⋯,,。,平均值平均值,。。,绝对误差绝对误差。,一相对误差多。,,。相对误差多,。,标准偏差。一标准偏差。一一。,回收率一,。,回收率 甘蔗糖业年第期,,不到奥氏法的一半且可同时测多个样品义一,一几,使效率大大提高试剂的种类及耗用量亦大优级糖只。,。大减少”一臼血取一、一“,四所发展的测定方法一级糖一一测定方法,取。,一“,准确称取白砂糖即用蒸馏水配二级糖二。,。成样浓用吸管准确吸取适量的样液取其,,中还原糖含量为休积不要若待测样液色值较高则应在与超,,,过于刻度试管中加入测定还原糖时完全相同的条件下进行稀释,。,。。标准色液加蒸馏水至在测定时以之作为空白溶浓,,,,加塞摇匀打开塞子将试管置于℃水浴中如果检液混浊应先过滤再行再加热至沸水位必须超过刻度线,测定。,当认为蔗糖校正数与具体情况有在沸腾状态下准确保持取出试管并,用冷水迅速冷却至室温。溶液用比色较大出入时亦可根据本文提供的方法自行。,以蒸馏水为空白测定其吸测定每榨季一般只需测一次校正数皿于下、光度。五结语通,根据吸光度查标准曲线即得样液中的还过试验发展了一种测定白砂糖中的,,还原糖分的分光光度法此法的最大特点原糖含量由此计算样品中的还,,一忿测定快速操作方便试剂和样品用量不到原糖分,。,』、、一。奥夫奈尔法的十分之一可同时测定多个样一“一子一‘“‘、‘“、共‘、‘““校正数品,,一准确度与精密度均与奥夫奈尔法相当式中、一样液中的还原糖含量测定原理本身可为还原糖自动分析或在线测。。量提供了可能性由于标准一样液中的白砂糖量色,液氧化性较强测定时要准确控制吸取量二方法说明,、和水浴加热保温时间此外测定受气压本法的线性范围是,。,气温影响应尽可能在℃内测定我还原糖故样液的配制和吸取量要根据样品。,们认为该法可在糖厂推广使用至于深色的还原糖含量高低而定设白砂糖的最高,,一,样品使用此法测定其还原糖分则有待进还原糖分为样液为。,则吸一步研究砂糖取量可由下式算出一一币画「五蔗渣写滤泥的混合物中加入这些修正物厂甘蔗的农工业有机残余物在受控条件下的生。,以促使生物分解率的提高但是试验结果表物分解作,,用明在各种情况下在物料的重量和化学性,、,。据巴西报道用蔗渣酒糟和滤泥制备质方面最终结果都很相似沤制结束时的两,一“。种混合物即蔗渣加酒糟和蔗重量损失达对于两种混合物来、。,,渣酒糟加滤泥——这些混合说重量损失主要发生在第一个月由于碳。,控制,,物用作堆肥的基质在℃下土壤损失所以碳氮比下降且因为物料的氧化一“。。的水分为分别用加与不加硫酸钱作用而使总交换量增加倍和石膏的的办法,对碳氮比和值作修正。,只,或不修正使这些混合物沤制三个月有黄惠恩译冯兆明校'