分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量

'黄黄山学院学报山学院学报2011年第13卷第3期黄山学院学报Vo1.13,NO.32011年6月JournalofHuangshanUniversityJun.2011分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量邢楠楠（黄山学院化学系，安徽黄山245041）摘要：根据钼在460nm处产生最大吸收峰，用分光光度法测定其吸光度，绘制钼的标准曲线。钼测定的线性范围为40-360μg/50mL,测定了多种钼矿及矿渣中钼的含量。关键词：分光光度法；抗坏血酸：硫氰酸铵；钼中图分类号：O614.612文献标识码：A文章编号：1672-447X（2011）03-0036-003钼（Mo）是一种难熔稀有金属，在我国钼矿资源液，依次加入10%的硫氰酸铵溶液10.0mL，10%的十分丰富，是世界上主要产钼国家之一，钼矿主要抗坏血酸溶液10.0mL，1mg/mL亚铁溶液5.0mL，硫[1]以辉钼矿的形式存在于地壳中。在冶金工业中，钼酸溶液（1∶1）5.0mL，定容至刻度，摇匀。以试剂空白作为生产各种合金钢的添加剂，或与钨、镍、钴，锆、作参比，测定吸光度值。钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐磨性和抗腐性。在化学工业中，钼主要用于润滑剂、2结果与讨论[2]催化剂和颜料及作为重要的化工原料钼酸铵等。钼的化合物在农业肥料中也有广泛的用途。2.1吸收光谱钼的吸收曲线如图1，钼在460nm处最大吸收1实验峰，因此选定测定波长432nm。
1.1主要仪器与试剂722型光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂）；TDL80-2B型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；Cary100/300UV/VisSpectromer（VARIAN）；钼的标准溶液100μg/mL：准确称取分析纯钼酸钠0.1262g置于烧杯中，加水搅拌溶解，加入5滴(1+1)



H2SO4，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。图1吸收光谱曲线硫酸溶液（1+1）：100mL硫酸加入100mL蒸馏水；硫2.2工作曲线氰酸铵溶液10%；抗坏血酸溶液10%；亚铁溶液移取不同量的钼标准溶液，照实验方法测定其1mg/mL；氢氧化钠2mol/L。吸光度，以吸光度A对Mo（Ⅵ）质量作图2所示。结1.2实验方法果表明，钼的浓度在40-360μg/50mL范围内与吸光在50mL的容量瓶中分别加入一定量的钼溶度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：A=收稿日期：2011-01-12基金项目：黄山学院自然科学研究项目（2010xkj020）作者简介：邢楠楠（1982-），辽宁沈阳人，黄山学院化学系助理实验师，研究方向为分析化学。 黄山学院学报2011年第3期邢楠楠：分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量·37·0.0024C+0.0092，R2=0.9994。表2哈尔滨钼矿粉钼含量测定结果
m/gAMo/%平均值/%RSD/%
0.10000.43644.460.10020.43344.060.10010.46847.7444.150.75 0.10010.43143.890.10030.43844.53  0.10010.43043.79图2钼的标准曲线采用格鲁布斯法对数据进行处理，47.74舍去，2.3反应原理P=0.95时，平均值的置信区间为：μ=（44.15±[3]采用硫氰酸铵-亚铁盐-抗坏血酸光度法：矿0.35）%。样溶解后，将5价钼氧化成6价后，于硫酸介质中，2.4.2.3德奥公司钼矿粉在亚铁盐的存在下，以抗坏血酸为还原剂，硫氰酸移取2.0mL此矿粉待测液，按照实验方法测铵与5价钼形成桔红色的配合物，在钼的配合物最定，结果见表3。大吸收峰460nm处，测定吸光度。表3德奥公司钼矿粉钼含量测定结果2.4样品分析m/gAMo/%平均值/%RSD/%2.4.1样品处理0.10000.0908.42矿样处理：用电子天平称取钼矿粉0.1g（精确0.10030.0928.60到±0.0001g）放入50mL烧杯中，加入5.0mL的浓硝0.10040.0867.948.376.05酸，在通风厨内放置一夜，次日用砂浴加热，再依次0.10050.0979.10用硝酸，高氯酸消解进一步消解样品，再用适量硫0.10010.0918.51酸驱赶残留的硝酸，最后转入500mL容量瓶中，作0.10020.0837.67为待测液。采用格鲁布斯法对数据进行处理，P=0.95时，2.4.2矿样及矿渣中钼的测定平均值的置信区间为：μ=（8.37±0.53）%。2.4.2.1俄罗斯钼矿粉2.4.2.4抚顺杨杖子开发区钼矿矿渣1#移取2.0mL此矿粉的待测液，按照实验方法测移取10.0mL此矿粉待测液，按照实验方法测定，结果见表1。定，结果见表4。表1俄罗斯钼矿粉钼含量测定结果表4杨杖子开发区矿渣1#钼含量测定结果m/gAMo/%平均值/%RSD/%m/gAMo/%平均值/%RSD/%0.10030.45546.300.10020.1162.220.10020.43844.580.10030.1342.590.10040.43644.2845.102.280.10010.1172.242.457.760.10010.49640.520.10000.45246.130.10000.1262.430.10010.43444.210.10020.1372.66[4]0.10010.1322.56采用格鲁布斯法对数据进行处理，40.25舍去，P=0.95时，平均值的置信区间为：μ=（45.10±采用格鲁布斯（Grubbs）法对数据进行处理，P=1.08）%。0.95时，平均值的置信区间为：μ=（2.45±0.20）%。2.4.2.2哈尔滨钼矿粉#2.4.2.5抚顺杨杖子开发区钼矿矿渣2移取2.0mL此矿粉待测液，按照实验方法测移取10.0mL此矿粉待测液，按照1.2.2的实验定，结果见表2。方法测定，结果见表5。 ·38·黄黄山学院学报山学院学报2011年表5杨杖子开发区矿渣2#钼含量测定结果表6矿样中钼含量测定结果m/gAMo/%平均值/%RSD/%軃t,x钼矿样Mo/%RSD/%μ=x±0.10010.1252.41姨n0.10010.1302.52俄罗斯45.102.2845.10±1.080.10010.1332.582.510.077哈尔滨44.150.7544.15±0.35德奥公司8.376.058.37±0.530.10020.1322.55杨杖子开发区矿渣1#2.457.762.45±0.200.10030.1342.59杨杖子开发区矿渣2#2.510.0772.51±0.080.10010.1262.43采用格鲁布斯法对数据进行处理，P=0.95时，参考文献：平均值的置信区间为：μ=（2.51±0.08）%[1]李辉，唐丽霞.钼酸铵生产工艺与技术进展状况分析[J].中国钼业,2009，33(6)：41-43.3结论[2]张文钲.钼酸铵的研发进展[J].中国钼业.2005，29(2)：29-32.[3]衡兴国，黄按佑.使用快速化学分析新方法[M].北京：国防各种钼矿粉分析结果见表6。工业出版社,1996：57-59.经过测定，俄罗斯、哈尔滨、德奥公司矿样中钼[4]武汉大学.分析化学(第4版)[M].北京：高等教育出版社,的含量分别为45.10%、44.15%、8.37%，杨杖子开发2000：256-258.区矿渣1#、杨杖子开发区矿渣2#中钼的含量分别为2.45%、2.51%。责任编辑：胡德明DeterminationofMolybdenuminMolybdenumOreSamplesandMolybdenumSlagsbySpectrophotometryXingNannan(DepartmentofChemistry,HuangshanUniversity,Huangshan245041,China)Abstract：Basedonthefactthatthemaximumabsorptionwavelengthofmolybdenumisat460nm,spectrophotometryisemployedtodetectabsorbencyofmolybdenumandthenitsstandardcurveismapped.Thelinearrangeofmolybdenumdeterminationis40～360μg/50mL.Thecontentofmolybdenuminvariousmolybdenumoresandmolybdenumslagsisdetermined.KeyWord：spectrophotometry;ascorbicacid;ammoniumthiocyanate;molybdenum'