水质 硼的测定 姜黄素分光光度法[HJ T49-1999]

'/ٛ~国家环境保护总局标准水质硼的测定姜黄素分光光度法发布实施国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准水质硼的测定姜黄素分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法本标准适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中硼的测定测定范围试样体积为用比色皿时最低检测浓度为测定上限浓度为干扰及消除以下的硝酸盐氮不干扰测定当钙和镁浓度以计超过时在的乙醇中生成沉淀产生干扰将显色后的溶液离心分离后测定水样中即使有的也不干扰测定若将原水样通过强酸性的阳离子交换树脂本法可用于以上硬度水中硼的测定原理含硼水样在酸性条件下与姜黄素共同蒸发生成被称为玫瑰花箐苷的络合物该络合物可溶于乙醇或异丙醇中在处有最大吸收峰其颜色深度与硼的含量成正比试剂乙醇分析纯盐酸密度为分析纯草酸分析纯姜黄素草酸溶液称取粉末状姜黄素和草酸溶于的乙醇中加入浓盐酸仔细观察如有不溶物可用滤纸过滤于容量瓶中并用乙醇稀释至刻度此试剂用时配制也可贮存在冷藏箱中但最长不超过周硼标准贮备液称取硼酸溶解于去离子水中并稀释至硼酸应保存于密封的瓶中防止大气中水分进入配制时直接取用硼标准使用溶液取硼标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度国家环境保护总局批准实施 仪器本试验所用器皿应选用无硼玻璃聚乙烯或其他无硼材料分光光度计带比色皿恒温水浴锅离心机蒸发皿瓷铂或其他无硼材料均可选用蒸发皿大小形状及厚度均应一致若选用瓷蒸发皿时表面釉质应光泽良好样品采集与贮存样品采集于聚乙烯瓶中密闭冷藏可保存个月步骤样品预处理清洁地面水或地下水可直接取水样测定浑浊水样可用滤纸过滤后测定若水样含硼量大于可稀释后再测定显色吸取水样于蒸发皿中加入姜黄素草酸溶液轻轻转动蒸发皿使其混合均匀将蒸发皿置于水浴上蒸发至干继续在水浴上保留取下蒸发皿冷却至室温用移液管准确加入乙醇用聚乙烯棒搅拌使红色化合物完全溶解离心后测定或用少量乙醇溶解后转入容量瓶中用乙醇稀释至刻度离心后备测测定用比色皿于波长处以去离子水为参比测定吸光度空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料以下步骤同及校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿中分别加入硼标准使用液并分别加入去离子水使溶液总量为加入姜黄素草酸溶液以下操作按及条件进行绘制校准曲线或求出回归方程注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后应擦干底部的水迹如不能及时测定放入干燥器中可放置个小时用乙醇溶解后的样品应立即测定否则由于乙醇的蒸发损失使样品测定结果偏高如不能及时测定可将其转入干燥的具塞容器中至少可稳定个小时结果表示硼含量按下式计算式中由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量所取试样体积精密度和准确度个实验室测定含硼量为的统一水样重复性实验室内相对标准偏差 再现性实验室间相对标准偏差准确度回收率为 附录标准的附录去除高硬度干扰操作步骤仪器及试剂离子交换柱长内径强酸性阳离子交换树脂硝酸阳离子交换柱的制备和清洗在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维再加入左右阳离子交换树脂用去离子水清洗数次后用注硝酸以每分钟流速通过阳离子交换柱然后用去离子水仍以每分钟流速冲洗柱子至流出液为用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用试样处理移取水样调整流速为每秒滴左右通过阳离子交换树脂柱将流出液收集于容量瓶中用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度摇匀后备用附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由农业部环保科研监测所和保定市环境监测站负责起草本标准委托中国环境监测总站负责解释'