GBT 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法.pdf

'GB/"r1603--2001前言本标准是参照WHO以及CIPAC的农药乳液稳定性测定方法，在GB/T1603-1979(1988)《农药乳剂稳定性测定方法》的基础上修订而成。本标准与WHO和CIPAC方法的主要技术差异为:1取样量不同:WHO与CIPAC均规定移取5mL试样，稀释2。倍。本标准考虑到我国的实际情况，大部分产品习惯采用稀释200倍测定，此浓度更接近使用浓度，所以仍保留修订前标准的规定，即对取样量不做具体的规定。2判定标准不同:WHO规定静置2h后观察浮油、浮膏和沉淀，具体到不同的产品一般都规定不大于2mL;CIPAC规定。.5h,2h和24h分别观察浮油、浮膏和沉淀的量，FAO采用了CIPAC的方法，对具体的产品规定浮油、浮膏和沉淀的最大量。本标准规定Ih后若乳液无浮油、浮膏和沉淀出现，则判定产品的乳液稳定性合格。本标准与GB/T1603-1979(1988)的主要技术差异为:1扩大了方法的使用范围，将水乳剂和微乳剂纳人了本标准的使用范围。2测定温度由原来的25"C-30"C修订为30℃士2"C.3移取样品所用的移液管由过去的5mL修订为具有刻度为0.02mL的移液管。4对试验所用的标准硬水在保留原标准规定的配制方法基础上，增加了CIPAC方法所用的硬水配制方法。本标准自实施之日起，代替GB/T1603-19790988)《农药乳剂稳定性测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人:季颖、单炜力、李国平。本标准于1980年1月1日首次发布。本标准为第一次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国国家标准GB/T1603-2001农药乳液稳定性测定方法代替GB1603-1979(1988)Determinationmethodofemulsionstabilityforpesticide1范围本方法适用于农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性的测定。2检验方法21方法提要试样用标准硬水稀释，1h后观察乳液的稳定性。2.2试剂和溶液无水抓化钙;碳酸钙:使用前在400"C下烘2h;抓化镁六个结晶水:使用前在200℃下烘2h;盐酸;标准硬水:硬度以碳酸钙计为。.342g/L，配制方法如下:方法一:称取无水抓化钙。304g和带结晶水的氯化镁。.139g于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度。方法二:称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁，用少量2mol/L盐酸溶解，在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用燕馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。方法三:1)A溶液—0.04mol/L钙离子溶液的配制准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加人少量水润湿，然后缓缓加人1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温，加入2滴甲基红指示液，用1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容后摇匀，备用。2)B溶液—0.04mol/L镁离子溶液的配制准确称取氧化镁1.631g于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合并缓慢加热，待氧化镁全部溶解后，加蒸馏水400mL,煮沸除去三氧化碳。冷却至室温后，加人2滴甲基红指示剂溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000L容量瓶中，用水定容后摇匀，备用。3)标准硬水配制移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL烧杯中，加人800mL水，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或。1mol/L盐酸溶液，调节溶液pH为6.0-7.0，将溶液转移到1000ml容量瓶中，定溶摇匀，备用。以上三种方法可任选一种。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07-13批准2002-02-01实施 GB/"r1603-20012.3仪器量筒100ml，内径28mm士2mm，高250mm士5mm;烧杯250ml，直径60mm-65mm;玻璃搅拌棒:直径6mm一8mm;移液管:刻度精确至。.02m工;恒温水浴。2.4测定方法在250ml烧杯中，加人100ml.30"C士2℃标准硬水，用移液管吸取适量乳剂试样，在不断搅拌的情况下慢慢加人硬水中(按各产品规定的稀释浓度)，使其配成100mL乳状液。加完乳剂后，继续用2-3r/s的速度搅拌30s，立即将乳状液移至清洁、干燥的100mL量筒中，并将量筒置于恒温水浴内，在30℃士2C范围内，静置1h，取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。'