DB23∕T 2905—2021 球形石墨企业化验室记录及报告编制规程(黑龙江省)

'ICS90.100.10CCSQ1123黑龙江省地方标准DB23/T2905—2021球形石墨企业化验室记录及报告编制规程2021-06-04发布2021-07-03实施黑龙江省市场监督管理局发布 DB23/T2905—2021目次前言................................................................................III引言.................................................................................IV1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14分类...............................................................................15原则........................v.......................................................15.1原始记录........................................................................15.2出厂检验报告....................................................................16管理要求...........................................................................26.1记录的编制......................................................................26.2记录的填写......................................................................26.3记录的发送或传递................................................................26.4记录的保管及销毁................................................................2附录A（资料性）记录编号规则.........................................................3A.1页面尺寸........................................................................3A.2记录编号及名称..................................................................3附录B（资料性）水分测定原始记录表...................................................4B.1灰分测定原始记录表..............................................................4球形石墨企业水分测定原始记录表.......................................................4附录C（资料性）灰分测定原始记录表...................................................5C.1灰分测定原始记录表..............................................................5附录D（资料性）挥发分及固定碳测定原始记录表.........................................6D.1挥发分及固定碳测定原始记录表....................................................6附录E（资料性）粒度分布测定原始记录表...............................................7E.1粒度分布测定原始记录表..........................................................7附录F（资料性）pH值测定原始记录表..................................................8F.1pH值测定原始记录表..............................................................8附录G（资料性）振实密度测定原始记录.................................................9G.1振实密度测定原始记录表..........................................................9附录H（资料性）比表面积测定原始记录表..............................................10H.1比表面积测定原始记录表.........................................................10附录I（资料性）微量元素测定原始记录表..............................................11I.1微量元素测定原始记录表.........................................................11附录J（资料性）磁性金属物测定原始记录表............................................13I DB23/T2905—2021J.1磁性金属物测定原始记录表......................................................13附录K（资料性）检验报告............................................................15K.1检验报告......................................................................15II DB23/T2905—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。本文件由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、黑龙江洽盟标准化管理专业咨询有限责任公司、黑龙江省知识产权保护中心。本文件主要起草人：王海滨、吕国良、马冀、马延宾、高斯珈。3 DB23/TXXXX—XXXX引言由于国家对球形石墨企业化验室记录及报告编制无统一规定，各球形石墨生产企业自行编制的记录各不相同，水平参差不齐。通过对球形石墨企业化验室记录及报告格式的统一，可以达到推动我省球形石墨企业化验室记录及报告的规范化和科学化的目的，提高质量控制水平。为记录及报告信息化管理创造基础条件，进一步规范我省球形石墨企业化验室的管理水平。4 DB23/TXXXX—XXXX球形石墨企业化验室记录及报告编制规程1范围本文件规定了球形石墨企业化验室记录及报告编制规程的分类、原则、管理要求。本文件适用于球形石墨企业化验室各类记录格式编制及填写。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3521石墨化学分析方法GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料GB/T38887球形石墨3术语和定义GB/T38887界定的术语和定义适用于本文件。3.1球型石墨采用高纯度天然石墨为原料，对石墨进行改性处理，生产出呈椭球形的石墨产品。[来源：GB/T38887-2020，3.1]4分类球形石墨生产企业化验室记录类型分两类：——原始记录，；——出厂检验报告。5原则5.1原始记录原始记录是化验室对原料、半成品、成品检验及管理的证实，直接反映其有关质量技术数据，实现可追溯性。5.2出厂检验报告出厂检验报告是生产企业提供给客户产品质量的证明文件。1 DB23/TXXXX—XXXX6管理要求6.1记录的编制6.1.1唯一标识统一制定的原始记录、出厂检验报告、报表等记录，在记录的左上方标应有唯一性标识编码；在上方据中标有记录的名称；在右上方标有记录的编号。6.1.2唯一性标识的编码唯一性标识的编码为“统一编码”+“记录编码”：HJC-□□。6.1.3记录的格式统一的记录格式见资料性附录。6.1.4球形石墨生产企业自行编制的记录如有需要，球形石墨生产企业可自行编制记录，按6.1.2要求自行编制，编码需唯一。6.2记录的填写相关人员负责记录的填写，记录设置的项目逐项填写，不得缺项，不需填写的项目，用“/”明示；填写记录时，必须用钢笔、碳素笔或圆珠笔填写，填写要及时、真实、准确，不得后补、伪造；字迹要清晰、整齐，能准确识别；记录一经填写完成，原则上不允许任何部门或个人涂改，以确保其原始性、可追溯性和证明作用。如系笔误或经证实原有记录不准确，可由本人在原始记录上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性标识，但应保留原有记录的可识别性。凡涂、贴、刮等方式改动的记录一律作废。同时需其它人员签字确认的记录，必须由其本人签字确认才可生效。6.3记录的发送或传递6.3.1内部使用需提供给其它部门/人员的记录，接收人员应在记录的相应位置或记录交接单上签字确认。6.3.2客户交付提供给用户的出厂检验报告，用户方人员应在报告的底联上签字确认。6.4记录的保管及销毁记录由填写人员及需发送部门人员保管，化验室对已完成的整本记录进行保存。记录保存期限通常为5年，如超过保存期限时，由保存记录的人员提出销毁申请，填写销毁文件资料记录表，检验室主任确认并批准要销毁的记录。2 DB23/TXXXX—XXXXAA附录A（资料性）记录编号规则A.1页面尺寸HQXSM-01、HQXSM-02、HQXSM-03、HQXSM-04、HQXSM-05、HQXSM-06、HQXSM-07、HQXSM-08、HQXSM-09、HQXSM-10页面尺寸为A4。A.2记录编号及名称HQXSM-01球形石墨生产企业水分测定原始记录表；HQXSM-02球形石墨生产企业灰分测定原始记录表；HQXSM-03球形石墨生产企业挥发分及固定碳测定原始记录表；HQXSM-04球形石墨生产企业粒度分布原始记录表；HQXSM-05球形石墨生产企业pH值测定原始记录表；HQXSM-06球形石墨生产企业振实密度测定原始记录表；HQXSM-07球形石墨生产企业比表面积测定原始记录表；HQXSM-08球形石墨生产企业微量元素测定原始记录表；HQXSM-09球形石墨生产企业磁性金属物测定原始记录表；HQXSM-10球形石墨生产企业检验报告表。3 DB23/TXXXX—XXXXBB附录B（资料性）水分测定原始记录表B.1灰分测定原始记录表球形石墨生产企业水分测定原始记录表如下。球形石墨企业水分测定原始记录表HQXSM-01样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目水分检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境温度℃湿度%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1卡尔费休水分测定仪2分析天平（消耗量[mC]10.72[mC/g]（漂移[g/min]持续时间[min]空白值[g]）]水[%]100[%6计算公式质量[g]10[mg/g]称取1.0g左右样品精确到（0.1mg)置于样品瓶中，迅速用铝箔将瓶口封住打开仪器，连接电源线检验过程前，关闭电源开关。同时接上接地线。在滴定池池盖上装上三通、干燥管，需要在三通废气口装上特氟龙的管子。使用附件中Junlon管连接载气，载气可以为氮气，压力为0.1-0.15MPa（不可以超过0.8MPa）。通过调节蓝色旋钮设定流速，流速为0.15-0.3L/min。在蒸发炉面板上设置温度。使用特定的模具来做铝制样品槽，用镊子将铝制的样品槽放入玻璃样品室中。用钳子将样品池放入蒸发室预热，进行空白扣除。扣除背景后冷却，将样品室倾斜，用特制的进样工具放入样品。按TITRATION键开始测定。检验数据消耗量mC漂移空白试样量实测值(%)平均值(%)报告值(%）检验者：校核者：4 DB23/TXXXX—XXXXCC附录C（资料性）灰分测定原始记录表C.1灰分测定原始记录表球形石墨企业灰分测定原始记录表如下。球形石墨企业灰分测定原始记录表HQXSM-02样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目灰分检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境温度℃湿度%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1烘箱2分析天平3高温炉准确称取0.3g～1g（高纯石墨称取1g～2g）经干燥过的试样，精确到0.1mg（高纯石墨精确到0.01mg）置于已恒重的样舟中，将样舟放入到以升温至900℃～1000℃的高温炉中，预热1min后推入高试验步骤温带，引入氧气或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出冷却后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入高温炉中灼烧30min取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重mm计算公式731002m检验数据样舟第一次恒重m1(g)样舟第二次恒重m2(g)样舟质量m3(g)样舟+样重m4(g)样重m=(m4-m3)g灼烧后（样舟+样重（第一次）m5(g)灼烧后（样舟+样重）（第二次）m6(g)灼烧后（样舟+样重）m7(g)实测值(%)报告值(%)相对相差(%)检验者:校核者：5 DB23/TXXXX—XXXXDD附录D（资料性）挥发分及固定碳测定原始记录表D.1挥发分及固定碳测定原始记录表球形石墨企业挥发分及固定碳测定原始记录表如下。球形石墨企业挥发分及固定碳测定原始记录表HQXSM-03样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目挥发分检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境温度℃湿度%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1烘箱2分析天平3热解炉准确称取0.5g～1.0g经干燥的试样，精确到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放入已升温至400℃±10℃的热解炉中，在此温度下恒温1h;固定试验步骤碳含量小于98%的石墨，将其放入已升温至950℃±10℃并已桐庐稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min～2min,将托盘推入高温带，开始计时，灼烧7min后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷却到室温，称量。mm451003m41002351002计算公式高、中、低碳石墨固定碳按ω4计算；高纯石墨按ω5计算检验数据石英舟第一次恒重m1(g)石英舟第二次恒重m2(g)石英舟质量m3(g)灼烧前（石英舟+样重）m4(g)样重m=(m4-m3)g灼烧后（石英舟+样重）m5(g)实测值(%)报告值(%)相对相差(%)固定碳（%)固定碳报告值（%)检验者：校核者：6 DB23/TXXXX—XXXXEE附录E（资料性）粒度分布测定原始记录表E.1粒度分布测定原始记录表球形石墨企业粒度分布测定原始记录表如下。球形石墨企业粒度分布测定原始记录表HQXSM-04样品编号产品名称样品状态规格型号检验项目粒度分布检验依据收样日期检验日期检验条件温度：℃湿度：%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1激光衍射粒度分析仪2泵转数频率时间仪器设定参数实测值D10D50D90检验数据1#2#3#平均值报告值检验者：校核者：7 DB23/TXXXX—XXXXFF附录F（资料性）pH值测定原始记录表F.1pH值测定原始记录表球形石墨企业pH值测定原始记录表如下。球形石墨企业pH值测定原始记录表HQXSM-05样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目pH检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境℃%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1pH计2天平称取5.00g试样，精确到0.01g于100mL烧杯中，加入45mL新煮沸并冷却的蒸馏水，先加少量，用玻璃棒检验过程搅拌使试样充分润湿，然后将剩余的水全部加入。将烧杯置于超声波清洗机中超声处理5min,超声时同样用玻璃棒搅拌，过滤后测定pH标准溶液邻苯二甲酸氢钾饱和溴化钠其他pH值温度（℃）校正结果（pH）pH4.00PH计校正pH6.88pH9.22编号实测值平均值报告值1＃检验数据2＃3＃检验者：校核者：8 DB23/TXXXX—XXXXGG附录G（资料性）振实密度测定原始记录G.1振实密度测定原始记录表球形石墨企业振实密度测定原始记录表如下。球形石墨企业振实密度测定原始记录表HQXSM-06样品编号产品名称样品状态规格型号检验项目检验依据收样日期检验日期检验条件温度：℃湿度：%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1振实装置完好2天平完好33称取待测样品，精确到0.1mg，试样量按照量筒容积100cm,试样松装密度（g/cm)≥1样品量为100g33±0.5g;松装密度（g/cm)0.5～1样品量为50g±0.2g;松装密度（g/cm)0.3～0.5样品量为25g±0.1g;试验步骤333松装密度（g/cm)<0.3样品量为15g±0.1g。量筒容积25cm,试样松装密度（g/cm)≥7样品量为33±0.5g;试样松装密度（g/cm)2～7样品量为50g±0.2g试样松装（g/cm)0.8～2样品量为20g±0.1g;试样松装密度ρ(g/ml)=（M2-M1）/VM1:量筒的质量，单位为克（g）M2:振实后量筒与样品的质量，单计算公式位为克(g)V:振实后的体积，单位为毫升（ml）M1M2V实测值ω（g/mL）1＃检验数据2＃3＃平均值报告值检验者：校核者：9 DB23/TXXXX—XXXXHH附录H（资料性）比表面积测定原始记录表H.1比表面积测定原始记录表球形石墨企业比表面积测定原始记录表如下。球形石墨企业比表面积测定原始记录HQXSM-07样品编号产品名称样品状态规格型号检验项目检验依据收样日期检验日期检验条件温度：℃湿度：%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1比表面积测定仪2天平取一100ml烧杯，将天平归零，将样品管立于烧杯中，防止样品倒出，称量样品管质量M1将漏斗插入样品管底部，不要让样品粘在两端细管壁上；对于大颗粒样品，可不用漏斗直接将样品装入，但管壁上残留的粉末需要擦去称量样品与样品管的总质量M2；在工作界面图Ⅱ试验控制部分中找到“样品测试”模检验过程块，如下图所示，点击“实验设置”在测试参数区选择“BET比表面积测试”气体模式选择“氮气+氦气”样品管参数区：输入样品名称和样品质量修正参数:取默认值测试参数区：依次推荐选取模式分别为：P/P0选点（推荐取点）、P0值测定（固定预值）、充抽气方式（智能计算）、液氮面控制（启用），选择仅吸附试验，选择自动回填充气。P/P0P/P0/(1-1/P0)*V)BET测定数据P/P0(P/P0)/(V*(1-P/P0))BET比表面积检验数据1＃2＃平均值报告值检验者：校核者：10 DB23/TXXXX—XXXXII附录I（资料性）微量元素测定原始记录表I.1微量元素测定原始记录表球形石墨企业微量元素测定原始记录表如下。球形石墨企业微量元素测定原始记录HQXSM-08样品名称规格样品编号温度℃相对湿度%收样日期检验日期检验元素：检验方法重复次数观测方向设备名称设备型号设备编号等离子体流量/（L/min)辅助流量/（L/min)雾化器流量（L/min)射频功率/W试样流量/（L/min)测量时间/s检验过程称取0.4g～0.5g试样，于清洗干净的消解罐中，加入3mL硝酸，9mL盐酸，摇匀，拧紧样品盖，置于微波消解仪中消解（消解温度不低于180℃，时间不低于15min）。消解完成后，冷却到室温，过滤，定容至100mL容量瓶中。同样方法制作一个空白样品。CVF计算公式mω:试样中元素质量mg/Kg；C：样品浓度μg/mL；V：定容体积mL；m:试样量，g；F：样品稀释倍数。标准曲线绘制元素标准溶液加入标准溶液体积（mL）谱线波长/nmFeNaCrCuNiAlMoZnCoSi标准曲线回归方程Fe：R=；Na：R=Cr：R=；Cu：R=Ni：R=；Al：R=Mo：R=；Zn：R=Co：R=；Si：R=11 DB23/TXXXX—XXXX检测结果测定样品量（g)FeNaCrCuNiAlMoZnCoSi12空白检验者：校核者：12 DB23/TXXXX—XXXXJJ附录J（资料性）磁性金属物测定原始记录表J.1磁性金属物测定原始记录表球形石墨企业磁性金属物测定原始记录表如下。球形石墨企业磁性金属物测定原始记录表HQXSM-09样品名称规格样品编号温度℃相对湿度%收样日期检验日期检验元素：检验方法重复次数观测方向设备名称设备型号设备编号等离子体流量/（L/min)辅助流量/（L/min)雾化器流量（L/min)射频功率/W试样流量/（L/min)测量时间/s检验过程清洁磁棒：将磁棒放入清洗干净的锥形瓶中，加入2.00mL硝酸，6.00mL盐酸，加水至浸没磁棒，置于加热装置加热，将溶液加热到沸腾，并保持30min,加热过程中至少摇晃3次，加热完毕，取下锥形瓶，自然冷却到室温，然后用水将磁棒清洗3次，备用。样品称取：准确称取200g±10g（精确到0.01g）样品于清洗干净的样品瓶中。吸附磁性物质：向装有样品的样品罐，加入300mL无水乙醇，加入清洗干净的磁棒，盖紧罐盖，充分摇匀后，将样品罐置于滚动装置上，将滚动速度设置在60r/min～80r/min,滚动30min，滚动过程中至少摇晃样品罐3次。清洗：滚动完毕后，取出磁棒转入锥形瓶中，用水清洗后，记录50mL无水乙醇，在超声波清洗仪上超声20s，重复3次。然后再用水清洗磁棒和锥形瓶3次。消解磁性物质：清洗完毕后，向装有磁棒的锥形瓶中加入1.5mL硝酸，4.5mL盐酸，加水约50mL，置于电热板上加热，加热至微沸30min且溶液不干涸，加热完成后自然冷却到室温，移入50mL容量瓶中，定容。空白：随同样品进行空白试验。CVF计算公式mω:试样中元素质量mg/Kg；C：样品浓度μg/mL；V：定容体积mL；m:试样量，g；F：样品稀释倍数。标准曲线绘制元标准溶液加入标准溶液体积（mL）谱线波素长/nmFeCrCoNi13 DB23/TXXXX—XXXX标准曲线回归方程Fe：R=；Cr：R=Co：R=；Ni：R=检测结果（mg/Kg）测定样品量（g)FeCrCoNi12空白检验者：校核者：14 DB23/TXXXX—XXXXKK附录K（资料性）检验报告K.1检验报告检验报告样式如下。检验报告报告编号产品名称生产单位XXXXXXXXXXXXXXXXXX公司（厂）产品名称规格型号生产日期/批号等级生产单位生产单位地址样品编号收样数量样品状态采样人员收样人员收样日期检验项目不合格项数检验日期检验日期检验依据检验结论备注报告编号：共页批准:审核:主检：15 DB23/TXXXX—XXXX检验报告附页报告编号：共页第页序号检验项目标准要求检验结果单项判1水分（%）2灰分（%）3挥发分（%）4固定碳（%）D10/μmD50/μm5粒度分布D90/μmDmax/μm6pH值37振实密度（g/cm)28比表面积(m/g)9微量元素(mg/kg)10磁性金属物(mg/kg)以下空白16'