GBT14352.12-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法甲基异丁基甲酮萃取火焰原子GB/T14352.12一93吸收分光光度法测定银量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodaftermetyl妞so-butylketoneextraction1主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中银含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中银含量的测定，测定范围。.5-20pg/g.2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在1000盐酸一2.4%碘化钾一1.5%抗坏血酸介质中，以甲基异丁基甲酮萃取分离后，有机相直接进行火焰原子吸收测量。4试剂4.1盐酸(p=1.19g/raL),4.2硝酸(p=1.40g/mL),4.3氢氟酸(p=1.13g/mL),4.4高氯酸伽=1.75g/mL),4.5甲基异丁基甲酮。4.6盐酸(1+1V+V),4.7盐酸(10%v/v)o4.8高氯酸(1+1v+v),4.9混合试剂:称取30克碘化钾，20克抗坏血酸，用盐酸(4.7)溶解后稀释至100mL,4.10银标准贮存溶液:称取0.1575g硝酸银(优级纯)(在105一110"C烘干2h)，置于200mL烧杯中，加人盐酸(4.6)溶解，用盐酸(4.6)移人1000mL容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100lag银。4.11银标准溶液:移取20.00mL银标准贮存溶液(4.10),置于200mL容量瓶中，用盐酸(4.”稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10pg银。4.12银标准溶液:移取10.00mL银标准溶液(4.11，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1Kg银。国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.12一935仪器5.，原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2银单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。糟密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的100;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的。.5%.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.85,分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80"C烘2h，置干燥器中备用。按表1称取试样:表1银量，Wg/g试料,g0.5^21.0000士0.0005>2~50.5000士0.0003>5-500.2000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。63校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定称取试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，用少许水润湿。加1mL高氯酸(4.4),15mL盐酸(4.1),在电热板上加热分解数分钟。取下稍冷后，加5mL硝酸(4.2)。待剧烈作用停止后，加5mL氢氟酸(4.3)，在电热板上加热分解，并燕发至高氯酸烟冒尽。趁热加人4mL盐酸(4.6)溶解盐类。用蒸馏水移入25mL比色管中，并稀释至20mL,摇匀。加入2mL混合试剂(4.9)摇匀，再加5mL甲基异丁基甲酮(4.5)盖塞，振荡1min,静置分层后，按仪器工作条件，测量有机相的吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的银量。65工作曲线的绘制移取0,1.0,2.0......",10.0mL银标准工作溶液(4.12)，分别置于一组25mL带塞比色管内，用盐酸(4.7)稀至20mL,摇匀。加人2mL混合试剂(4.9),摇匀，再加5mL甲基异丁基甲酮(4.5),盖塞，振荡100次，静置。分层后，按仪器工作条件，测量有机相的吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算按下式计算银的含量:阴1一爪。A%(pB/8)=，趁免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.12一93式中:m,—从工作曲线上查得的银量，f+gr—从工作曲线上查得的空白试验(6-2)银量,1}g:—试料，9。8精密度表2含量范围,l+g/g重复性r再现性R0.74^-16.0r=0.1010+0.0940mR=O.3421+0.1541m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.12一93附录A标准的有关说明(参考件)A1使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al表Al灯电流单色器通带嫉烧器高度空气压力乙炔压力tnmicn,A幻1们1MPaMP.nnt328.17.51.87.50.160.02A2萃取前，水相的盐酸浓度的适宜范围2%-12%,30%碘化钾溶液用量范围2-4mL,60mg以下的铁加入20%抗坏血酸溶液2mL为宜。A3甲基异丁基甲酮在水溶液中有一定的溶解度。萃取时，应使样品和标准的水相之体积比相同。当样品中银含量超过工作曲线范围时，应移取有机相在干净比色管中稀释，或重新分取试液另行萃取。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人向一毅。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'