GBT15923-1995镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D42i黔中华人民共和国国家标准GB/T15923一1995镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量Methodforchemicalanalysisofnickelores-Determinationofnickelcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量GB/T15923一1995Methodforchemicalanalysisofnickelores-Determinationofnickelcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主胭内容与适用范圈本标准规定了镍矿石中镍含盘的测定方法。本标准适用于镍矿石中镍含量的测定，测定范围。.1%~6%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火IAW子吸睦资谱袂涌Nil3方法提要试料经氢氟酸、王水、高抓酸分解，用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解).在5%盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长352.5nm处，测定镍的吸光度，计算镍量.4试剂4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3氢氟酸伽1.13g/mL).4.4高抓酸(p1.75g/mL).4.5无水乙醇。4.6王水:[盐酸印1.19g/mL)+硝酸伽1.40g/mL)]=(3+1)，新鲜配制。4.7盐酸(1十1).4.8氢氧化钠溶液(20g/L),4.9镍标准贮存溶液:称取。5000g金属镍(99.99aa)I置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(1十1,V+V)，加热溶解，低温蒸干。用少蚤水洗去表皿，加入5mL盐酸(p1.19g/mL)，低温燕干，重复一次。加入10mL盐酸(p1.19g/mL)溶解镍盐，冷却，用水移入1000ml,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度。‘5000mg/mL,国家技术监，局1995一，2一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15923一19955仪器5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见附录A,5.2镍单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10u。用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.500。计算公式见附录B,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。85,6分析步骤6.1试料按表1称取试样。表1镇量试料测t体积%.L吕0.1-0.50.5000士0.000550>0.5~20.2000士0.000350>2-60.1000士0.00031006.2空白试验6.3随同试料做双份空白试验.测定6.3一般试料6.3将试料(6.1)置于聚四氟乙烯增锅中，加入5一10mL氢氟酸(4.3),5^-10mL王水(4.6),0.5^-1mL高抓酸(4-4)，加盖，在低温电热板上微沸30min，揭盖并用少许水吹洗盖子，继续在电热板上加热至高抓酸白烟冒尽，取下冷却，加入5ML盐酸(4-7)，加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，没清。6.3.1.2于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2难溶试料将试料(6-1)置于刚玉柑祸中，加人4g过氧化钠(4.1),混匀，上面援盖1g氢氧化钠(4.2)，置于已升温6500C高温炉中，保持此温度至全融(约10min)，取出冷却。将增涡放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加数滴无水乙醉(4-5)，在电炉上煮沸3^-5min，取下冷却。过滤，用热的氢氧化钠溶液(4.8)洗烧杯、增涡及沉淀6^-8次，用热盐酸(4-7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增锅，将溶液置于电热板上蒸干。加人5mL盐酸(4-7)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤6.3.1.2进行测定。6.4工作曲线的绘制移取。、。.50,1.00·一10.00mL镍标准溶液(4-9)，分别里于一组50mL容蚤瓶中，加入5mL盐酸(4-7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按仪器工作条件进行测定。以镍盘为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T15923一19957分析结果的计算按下式计算镍的含量:(m，一mo)XVX10-,WN,(0o)二X100m,XV,式中:m;—从工作曲线上查得的镍量,mg;mo—从工作曲线上查得空白试验(6.2)镍量,mg;V,—分取试液体积，mL;V—试液总体积,mL;，.—试料，9。8精密度表2含金范围.%重复性r再现性R0.57^-6.51r=0.0023+0.027附R=O.0044+0.1063m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15923一1995附录A标准的有关说明(参考件)A1使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al,表Al灯电流单色器通带姗烧器高度空气压力乙快压力Rn.ikmAnm叭，叭，MPaMPe352.5150.47.5‘0.160.025A2本法测定镍时，干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铁、铝对镍信号的抑制，以不大于3%干扰计，000fag/mL的钙、镁、铝，2000lag/mL的铁不干扰测定。附录B原子吸收分光光度法.低精密度相对标准偏差的计算(补充件)最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液吸光度读数的相对标准偏差计算公式如下:毕-E(A‘一A.),...............一”⋯(Bl)S。一1A0.0,尚7(A}一、..................⋯⋯(B2)式中:又—最高浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差;S,-最低浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差;A,—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;A,;—最高浓度标准溶液第i次测定的吸光度;万。—最低浓度标准溶液吸光度的平均值;A,;-最低浓度标准溶液第艺次测定的吸光度，左—测定次数。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建一。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'