GBT6150.16-2009钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法.pdf

'ICS77．120．99H63a酋中华人民共和国国家标准GB／T6150．16—2009代替GB／T6150．18—1985钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofironcontent--Thesulfosalicylicacidspectrophotometry2009-t0-30发布2010—06—01实施宰瞀髁紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T6150．16—2009GB／T6150<<钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB／T6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150．9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB／T6150的第16部分。本部分代替GB／T6150．18—1985《钨精矿化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量》。本部分与GB／T6150．18—1985相比主要变化如下：——扩大了测定范围，由o．05％--5．oo％调整为o．05％～10．00％；——比色管改为容量瓶；——增加了重复性限条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所、北京矿冶研究总院起草。本部分由江西下垄钨业有限公司、赣州华兴钨制品有限公司参加起草。本部分主要起草人：黎英、王林生、叶恩霞。本部分主要验证人：许景光、肖福生、张倩、黄丽新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T6150．181985。 1范围钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法本部分规定了白钨精矿中铁量的测定方法。本部分适用于白钨精矿中铁量的测定。测定范围：0．05％～10．00％。2方法提要GB／T6150．16—2009试料以盐酸、硝酸溶解后，钨以钨酸析出与铁分离，在氨性介质中，以盐酸羟胺掩蔽锰，铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测定其吸光度。白钨精矿中的其他杂质均不干扰测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1盐酸(GR，P1．19g／mL)。3．2硝酸(GR，以．42g／mL)。3．3盐酸溶液(1+99)。3．4氨水溶液(1+1)。3．5磺基水杨酸溶液(250g／L)。3．6盐酸羟胺溶液(50g／L)。3．7铁标准贮存溶液：称取1．0000g纯铁[w(Fe)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(3．1)、5mL硝酸(3．2)，加热溶解完全，冷却后，加入10mL硫酸(p1．84g／mL)，加热至冒浓白烟，取下冷却。用水吹洗杯壁和表面皿，加热使盐类溶解，冷却后用水定容于l000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含lrag铁。3．8铁标准溶液：移取50．00mL铁标准贮存溶液(3．7)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg铁。4仪器分光光度计。5试样5．1试样粒度小于0．074mra。5．2试样预先在105℃～llo℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料按表l称取试样，精确到0．0001g。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T6150．16—2009表1铁的质量分数／％试料量／g分取试液／mL比色皿．／cm0．050～0．200．2020．003>O．2～1．00．2010．001>1．0～3．00．205．001>3．0～5．00．105．001>5．0～10．O0．102．0016．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿。6．4．2加入50mL盐酸(3．1)，置于沸水浴上加热溶解1h，取下冷却。6．4．3加入10mL硝酸(3．2)，置于砂浴上加热蒸至溶液体积约为5mL，再加入5mL硝酸(3．2)，继续加热蒸至溶液体积约为5mL，用水吹洗杯壁和表面皿使溶液体积约为50mL，加热使盐类溶解，取下冷却。6．4．4用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3．3)洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻度，混匀。6．4．5按表1分取试液，置于50mL容量瓶中，用水补至约20mL。加入5mL磺基水杨酸溶液(3．5)、2mL盐酸羟胺溶液(3．6)，滴加氨水溶液(3．4)至溶液由紫色变为黄色，再过量2mL，用水稀释至刻度，混匀。6．4．6按表1将部分溶液移人比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6．5工作曲线的绘制6．5．1移取0mL、0．5mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL铁标准溶液(3．8)，置于一组50mL容量瓶中，以下按分析步骤6．4．5进行。6．5．2将部分溶液移人与测定试料相同的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作由线。7分析结果的计算铁含量以铁的质量分数”n计，数值以％表示，按式(1)计算：一一慕锦×·oo⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩“一i可：而ix“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”‘1’式中：m，——从工作曲线上查得铁量，单位为微克(pg)；y。——试液总体积，单位为毫升(mL)；V，——分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。——称取试料的质量，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 GB／T6150．16—2009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2铁的质量分数／％0．7002．0549．108r／％0．0460．1110．2418．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3。表3铁的质量分数／％允许差／％O．05～0．100．010>O．10～0．300．020>O．30～1．00o．050>1．00～2．000．10>2．oo--3．oo0．15>3．00--5．000．20>5．00～8．00O．25>8．00～10．00o．409质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'