CJT141-2001城市供水二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法.pdf

'CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/"r141-150-2001城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001一07门7发布2001门2一01实施中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准Standardmethodsfortheexaminationofwaterofurbanwatersupply标准分享网www.bzfxw.com免费下载 CJ/T141-2001前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标准主要起草人:张建华、崔建华。本标准参加验证单位:上海监测站、天津监测站、广州监测站、深圳监测站、武汉监测站、成都监测站、顺德监测站(省级)。 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水二氧化硅的测定硅钥蓝分光光度法CJ/T141-2001Urbanwatersupply-Determinationofsilicadioxide-Molybdosilicatebluemethod范围本标准规定了用硅铝蓝分光光度法测定城市供水中的溶解性二氧化硅。本标准适用于城市供水及其水源水中溶解性二氧化硅的测定。若取50ml水样，则最低检测质量浓度为。.02m刃L(Si02).2方法在pH值为1.2时，铂酸钱与二氧化硅和水中磷酸盐起反应，生成硅铂杂多酸，加人草酸可破坏磷钥酸，但不能破坏硅相酸，用1.2.4氨基禁酚磺酸将硅钥杂多酸还原为硅钥蓝，其吸光度与二氧化硅浓度成正比。3试荆和材料11本方法所用纯水为不含二氧化硅的蒸馏水，所有试剂应保存于聚乙烯瓶中。3.2标准溶液3.2.1二氧化硅标准储备液〔p(Si02)=100t+g/MI.]:称取。.10008二氧化硅(纯度为分析纯以上)置于铂柑涡中，加。.33g无水碳酸钠，混匀。于1000C加热至完全融化、冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度贮存于聚乙烯瓶中。或购买市售标准储备液。3.2.2二氧化硅标准使用液[p(SiO,)=10pg/mL]吸取二氧化硅标准储备液(3.2.1)10.00ML.于100mL容量瓶中，用纯水定容。3.3溶液3.3.1盐酸溶液((1+1)e3.3.2氢氧化钠溶液(8g/I.):称取。8g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100m工J3.3.3草酸溶液(70g/L):称取7g草酸(H2CIO,"2H30),溶于纯水中，稀释至100mL.3.3.41,2,4-氨基禁酚磺酸((2.5g/L)溶液:将30.0g亚硫酸氢钠(NaHS03)溶于100mL纯水中.加人1.0g亚硫酸钠(Na2SO3)和0.5g1,2,4-氨基蔡酚磺酸，[1-氨基2禁酚-4磺酸(C,,H,O,NS)]溶液，溶解后稀释至200ml。3.15钥酸馁溶液(100g/L)称取10g铝酸}[(NH06Mo,0i4.4H20]溶于水中，稀释至100mL，必要时可过滤.用氢氧化钠或氨水调pH至So3.4指示剂对硝基酚指示剂(1g/L):称取对硒基酚(NO,C,H40H)0.1g溶于纯水中，稀释至100m工。中华人民共和国建设部2001一07-17批准2001一12-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载s CJ/T141-20014仪器4.1具塞比色管，50mL,4.2可见光分光光度计。5样品采集样品应选用聚乙烯塑料瓶，在4℃条件下保存，7天内进行测定。6测定步骤6.1吸取适量水样(视二氧化硅含量而定)于50mL具塞比色管中，用纯水稀释至50mL刻度L若水样为酸性先加3滴对硝基酚指示剂(3.4),滴加氢氧化钠溶液(3-3-2)到恰显黄色，再用纯水稀释至50mL标线〕。6.2分别吸取。,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00m1二氧化硅标准使用液(3-2.2)于50mL具塞比色管中，用纯水稀释至标线，配制成浓度为0,0.10,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mg/L的标准系列。6.3向水样及标准系列中迅速连续加人盐酸(3.3.1)1.0mL,钥酸钱溶液(3.3.5)2.0mL，至少上下翻转6次使之混合均匀，放置15min.注:放里时间与温度有关，温度低于20C时放置30min,温度在30"C-35C时放置10min,温度高于35C时，放置5min,6.4加人2.0mL草酸溶液(3.3-3)，充分摇匀，放置2^-15min，加人2.0m1.1,2,4-IK基蔡酚磺酸溶液(3.3-4)充分摇匀，放置5min,6.5在680nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作参比测量样品及标准系列的吸光度。6.6标准曲线的绘制:以各标准溶液中所含二氧化硅的质量(t4g)为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。7计算水样中Sio:质量浓度的计算见式(l:p(SiO2)一MY(1)式中:m—由标准曲线查得水样管中Si0:的质量，19;p(Si02)—水样中Si0，质量浓度.mg/L;V—水样体积，mL,8精密度和准确度由6个实验室用本方法测定了含。.40mg/L和12.00mg/L的合成水样，低浓度的相对误差为1.2Yo.相对标准偏差为6.4%,高浓度相对误差为2.2%，相对标准偏差为2.2%;自来水加标0.60mg/L，回收率为100%，自来水加标6.0mg/L，回收率为99.7%e'