DZT0064.23-1993地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁.pdf

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.23一93地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁1主题内容与适用范围本标准规定了二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。本标准适用于地下水中:铁含量的测定。最低检测量为2.OKg,测定最佳浓度范围。.04mg/L^-2.Omg/L,2方法提要在pH2-9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物。在pH5-6时，颜色最深。颜色强度在Ooh内保持稳定。借此进行亚铁离子的光度法测定。将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总铁，用差减法求得三价铁离子含量。仪器分光光度计4试剂4.1氨水溶液(1+Z),4.2缓冲溶液(pH=6)称取乙酸钠(NaC,H,O,·3H20)200g溶解于约2OOmL蒸馏水中，加入冰乙酸(p=1.O5g/mL)600mL，再用蒸馏水稀至1OOOmL,4.3二氮杂菲溶液(1.2g/L):称取二氮杂菲(C=H8N2·H20)0.12g溶解于lOOinL蒸馏水中(可微热助溶)，贮于棕色瓶中(最好用前配制)。4.4盐酸经胺(NH,OH"HC1)溶液(100g/L)，用时配制。4.5亚铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁按C(NH4),Fe(S04)2·6H,0)0.1404g溶于500mL蒸馏水中，再加入硫酸(p=1:84g/mL)lOmL，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.02mg亚铁离子。4.6亚铁标准溶液:移取亚铁标准贮备溶液(4.5)10.OOmL于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.Opg亚铁离子。5分析步骤5.，亚铁的分析取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5^-50mL于1OOmL容量瓶中，加入一小片刚果红试纸，用氨水(4-1)中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加人缓冲溶液(4.2)1OmL，二氮杂菲溶液(4.3)2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上波长510nm处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2总铁的分析取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5~50mL于100mL容量瓶中，加人盐酸经胺溶液(4.a)中华人民共和国地质矿产部，993一02一27批准.1993一10一01实施68 Dz/T0064.23一931mL，以下按5.1步骤进行测定。5.3空白试验取燕馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.4标准曲线的绘制5.4.1亚铁标准曲线的绘制:准确移取亚铁标准(4.5及4-6)0,2.0A.0,10.0......I00pg于一系列100mL容量瓶中，以下步骤同5.1。以亚铁离子浓度对吸光度绘制标准曲线。5.4.2总铁标准曲线的绘制:准确移取亚铁标准(4-5及4.6)0,2.0,4.0,10.0......l00pg于一系列lOOmL容量瓶中，加入盐酸经胺溶液(4.4)lmL，以下步骤同5.1。以亚铁离子浓度对吸光度，分别绘制亚铁标准曲线或总铁标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算亚铁离子或总铁的质量浓度Fe(mg/L，一等式中:m—从标准曲线上查得亚铁离子或总铁量.pg;V-所取水样体积，mL,了精密度和准确度同一实验室对矿化度为70mg/L、不含亚铁的样品，加人亚铁100mg，批内1。次测定统计，相对标准偏差为。.25%。对矿化度为2.4g/L、亚铁含量为7mg/L的水样批内10次测定统计，相对标准偏差为0.41%.向含亚铁0.12mg/L的样品中，加入2.Opg的亚铁离子，其回收率为95.1%;向含有7mg/L亚铁的水样中，加入亚铁离子20pg，其回收率为99.4%,附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。'