gbt 6150.16-2009 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法

'ICS77．120．99H63a酋中华人民共和国国家标准GB／T6150．16—2009代替GB／T6150．18—1985钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofironcontent--Thesulfosalicylicacidspectrophotometry2009-t0-30发布2010—06—01实施 GB／T6150．16—2009钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法1范围本部分规定了白钨精矿中铁量的测定方法。本部分适用于白钨精矿中铁量的测定。测定范围：0．05％～10．00％。2方法提要试料以盐酸、硝酸溶解后，钨以钨酸析出与铁分离，在氨性介质中，以盐酸羟胺掩蔽锰，铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测定其吸光度。白钨精矿中的其他杂质均不干扰测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1盐酸(GR，P1．19g／mL)。3．2硝酸(GR，以．42g／mL)。3．3盐酸溶液(1+99)。3．4氨水溶液(1+1)。3．5磺基水杨酸溶液(250g／L)。3．6盐酸羟胺溶液(50g／L)。3．7铁标准贮存溶液：称取1．0000g纯铁[w(Fe)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(3．1)、5mL硝酸(3．2)，加热溶解完全，冷却后，加入10mL硫酸(p1．84g／mL)，加热至冒浓白烟，取下冷却。用水吹洗杯壁和表面皿，加热使盐类溶解，冷却后用水定容于l000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含lrag铁。3．8铁标准溶液：移取50．00mL铁标准贮存溶液(3．7)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg铁。4仪器分光光度计。5试样5．1试样粒度小于0．074mra。5．2试样预先在105℃～llo℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤 GB／T6150．16—2009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2铁的质量分数／％0．7002．0549．108r／％0．0460．1110．2418．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3。表3铁的质量分数／％允许差／％O．05～0．100．010>O．10～0．300．020>O．30～1．00o．050>1．00～2．000．10>2．oo--3．oo0．15>3．00--5．000．20>5．00～8．00O．25>8．00～10．00o．409质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'