硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾

'硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾1原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。2试荆和溶液2.1硫酸溶液(1+20)2.2硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H20)40g，溶于1L硫酸溶液(2.1)中，摇匀，过滤。2.3氯化钠2.4亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K4[Fe(CN)6·3H20)0.1993g，精确到0.0001g，加少量水溶解，稀释至100mL2.5亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4)5.00mL,稀释至100mL2.6氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g,溶于250mL水中。3仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T9721规定的分光光度计。4分析步骤4.1标准曲线制作吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50mL比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min,用1cm(或3cm,5cm)比色池，在波长670nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。4.2样品的测定称取样品5.0g置于50mL比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。 4.3蓝盐的测定食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。加1.0mol/L氢氧化钠溶液(2.6)0.6ml摇匀后，过滤至50ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。5结果计算亚铁氰根的含量按式(L)计算。K4[Fe(CN)6](pg/g)=m1/M式中；m1,——标准曲线查到的亚铁氰根质量，单位为微克(μg)M——称取样品质量，单位为克(g)。'