gb 11213.4-89 化纤用氢氧化钠中硅含量的测定还原硅相酸盐分光光度法

'中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中硅含量的测定还原硅相酸盐分光光度法G日11213.4一89forchemicalfiberuse-Determinationofsiliconmassfraction-Reducedmolybdosilicatespectrometricmethod1主面内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中硅含量(SiO2计)大于或等于。.0005%的产品。2引用标准GB4348.1工业用氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3原理在盐酸存在的介质中，氟化钠溶液能使聚合态硅解聚，加入硼酸溶液能使其消除氟离子干扰，加入钥酸钠，当pH为1.1士。.2时，生成黄色硅钥杂多酸。继续加人草酸和硫酸时，消除磷酸盐干扰，在强酸介质中，黄色硅相杂多酸被还原剂选择性还原，生成了蓝色硅钥杂多酸，可在最大吸收波长为800nm处进行吸光度测定。4试剂和材料试验中，限用分析纯试剂和二次燕馏水;所用试剂应储存于聚乙烯容器中。4.1二氧化硅:纯度>99.99%。4.2硫酸(GB625)溶液:400g/L,量取240ml,硫酸，在搅拌下，徐徐注入500ml,水中，再用水稀释至1000mL,混匀。4.3盐酸(GB622)溶液;150g/L,量取340ml,盐酸，用水稀释至1000mL,4.4硼酸(GB628)溶液:48g/Lo4.5草酸(HG3-988)溶液:100g/L,4.6氟化钠(GB1264)溶液:20g/Lo贮存于聚乙烯瓶中。4.7二水钥酸钠(HG3-1087)溶液:140g/L。称取35g二水钥酸钠置于聚乙烯杯中，加人200ml,50℃的水，使其溶解，冷却至室温后移人250ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液1周更换一次。4.81一氨基一2-蔡酚一4-磺酸(HG3-1528),4.9无水亚硫酸钠(HG3-1291),4.10无水偏重亚硫酸钠(HG3-909),4.11还原溶液的制备:中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施 GB11213.4一894.11.1磺酸还原溶液:a.称取1.5gl-氨基一2-#酚-4-磺酸(4.8)和7g无水亚硫酸钠(4.9),溶于50mL水中。b.称取90g无水偏重亚硫酸钠(4.10)溶于900mL水中。将a和b混合均匀，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，于避光处储存备用。该溶液2^-3周更换一次。4.11.2L-抗坏血酸溶液:25g/L。称取2.5沙~抗坏血酸，置于100mL聚乙烯杯中，加入少量水溶解，移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液1周更换一次。4.12二氧化硅标准溶液:0.500g/L,称取。.500g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅(4.1)置于铂增祸中，加5g无水碳酸钠，混匀.缓慢加热，升温至950^-1000℃，使其熔化，到熔融物清彻透明为止，冷却，用热水将熔融物全部转移至聚乙烯杯中，加热使其溶解，冷却后，再全部移至1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即将溶液移至聚乙烯瓶中，备用。溶液保留期不能超过1个月。4.13二氧化硅标准溶液:。.010g/L,吸取20.0ML二氧化硅标准溶液(4.12),置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移至聚乙烯瓶中。该溶液只限当日使用。4.14抓化钠(GB1266)溶液:70g/La5仪器和设备一般实验室设备及无硅器皿和5.1铂增塌。5.2酸度计:配有玻璃电极与甘汞参比电极，在pH=1.1处，用盐酸〔c(HCI)二。.1mol/L)溶液进行校正。5.3分光光度计:配有1,2,5cm的吸收池.6试样溶液的制备按GB4348.1中4.1条规定制备试样溶液，立即移至聚乙烯瓶中，备用。了试验程序7.1空白试验空白试验与试样测定同时进行，其手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用10ml,抓化钠溶液(4.14)代替试样溶液.7.2标准曲线的绘制7.2.1标准比色溶液的配制依次吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0ml,二氧化硅标准溶液(4.13)，分别置于8个100ml,聚乙烯杯中，将每个烧杯中的溶液用水稀释至20ml,，加人4.0ML盐酸溶液“.3),1.0ml,氟化钠溶液(4.6)，摇匀.放置5min，边搅拌边再加入20.0ml,翻酸溶液(4.4)，放置5min，加入10.0ml,钥酸钠溶液(4.7)，摇匀，放置10min，此时，溶液的pH值应是1.110.2，边搅拌边加人5ml,草酸溶液(4.5)，放置5min，将溶液全部移至100ml,容量瓶中，然后再加入20mL硫酸溶液(4.2)，摇匀，加人2ml,磺徽还原溶液(4.11.1),或者加入30mL硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2ml,L一抗坏血酸还原溶液(4.11.2))。用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2标准比色溶液吸光度的测定将标准比色溶液(7.2.1)放置10min，选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。72.3标准曲线的绘制 GB11213.4一89从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白试验的吸光度，以100mL标准比色溶液中二氧化硅的质量(Fig)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。住:当用2cm的吸收池，标准溶液中含二氧化硅50yg时，最大吸光度为0.34(仅供参考)，8试样吸光度的测定称取13.0士。.1g试样溶液(6)，称准至。.01g，置于100ML聚乙烯杯中，在酸度计(5.2)控制下，用盐酸溶液(4.3)中和至pH值为7.。士。.5，用水稀释至20mL，再依次加人4.0mL盐酸(4.3),1.0mL氟化钠溶液(4.6)，摇匀，放置5min，边搅拌边加人20.OmL硼酸“4)，放置5min，再加入10.0ML钥酸钠溶液(4.7)，摇匀，放置10min，此时，溶液声值应为1.1士0.2，继续搅拌加入5.0ML草酸溶液(4.5)，放置5min，将全部溶液移至100ML容量瓶中，再加入20ML硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2.0mL磺酸还原溶液(4.11.1)〔或者加入30mL硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2.0MLL-抗坏血酸还原溶液(4.11.2)7。用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，测定溶液的吸光度。另外，吸取10.0mL试样溶液(第6章)，称其质量(8)，以便将第8章中称取的试样溶液(第6章)的质量cs)转换为体积(mL),9试验结果的计算从标准曲线(7.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的二氧化硅质量(IiB),二氧化硅(Sioz)的百分含量(x)按下式计算:(m:一ma)X10-,(m,一价.)·m,X100二10-"1里卫0竺13旦、爪。饥0.饥昌介弓41000式中:mo第6章中，制备试样溶液时，称取的试样质量,Bem,—与试样溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，119;二，—与空白试验溶液吸光度相对应的二载化硅质量，阳;m3—在第8章的操作中称取试样溶液的质量，9;二;—10.。mL试样溶液(第6章)的质量+8+10允许差两次平行测定结果之差的绝对值不应超过。.0005写。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部娜西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨仗、郭宝玉.'