五氧化二钒+硅含量的测定+硅钼蓝分光光度法

'ICS77．100H”Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YB／T532争一2009代替YB／T5329--2006五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法Vanadiumpentoxide—Determinationofsiliconcontent--Themolybdenumbluespectrophotometricmethod2009—12—04发布2010—06—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB／T532争一20∞前言本标准代替YB／T5329--2006《五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。本标准与YB／T5329--2006比较，主要进行了以下技术上改进：——将显色理论酸度由约0．7mol／L调整为约0．17mol／L；——试样量由0．10009调整为0．50009；——采用镍坩埚代替银坩埚；——采用过氧化钠作熔剂代替氢氧化钠；——取消氯化钠溶液的使用，取消过滤、洗涤操作步骤；——测定波长由700nm调整为650nm；——取制样标准引用YB／T5304{五氧化二钒》的取样方法和制样方法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四JllJll投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T7315．2一1987：——YB／T5329--2006。 YB／T532争一2009五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的硅含量。本标准适用于五氧化二钒中硅含量的测定，测定范围(质量分数)：0．1％～o．7％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YB／T5304五氧化二钒3原理试料用过氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒(V)至钒(VI)。在适当酸度下，加钼酸铵使硅生成硅钼黄，硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，加入草硫混酸消除磷、砷干扰。在分光光度计上650nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得硅的质量，计算试样中硅的含量。4试耕和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4．1高纯五氧化二钒，v205≥99．99％。4．2过氧化钠，固体。4．3硫酸，14-7。4．4亚硫酸钠溶液，1009／L。称取509无水亚硫酸钠，置于400mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后，用水稀释至500mL。4_5钼酸铵溶液，359／L。称取359钼酸铵[-(NH4)6M07024·4H20l，置于400mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解后，加入800mL水，混匀。过滤后使用。4．6硫酸亚铁铵溶液。1209／L。称取1209硫酸亚铁铵[-(NH。)。Fe(S04)：·6H20l，置于400mL烧杯中，加入200mL水、100mL硫酸(1+1)溶解后，加入700mL水，混匀。过滤后使用。4．7硫酸铁铵溶液，79／L。称取79硫酸铁铵[NH。Fe(SO,)2·12H20]，置于400mL烧杯中，加入300mL水、加入10mL硫酸(1+7)，搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液lmL含铁约0．8mg。48硫酸一草酸混合酸溶液：称取509草酸，置于2000mL锥形瓶中，加入500mL水，徐徐加入200硫酸(P1_849／mL)，溶解后，加入]300mL水，混匀。冷却至室温。4．9硅标准溶液4．9．1称取0．85589预先在550"C灼烧lh并于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅(Si02≥99．9％)，置于预先盛有69优级纯碳酸钠的铂坩埚中，搅匀，并覆盖少许碳酸钠，于900a【2高温炉中熔融15min，取出冷却。置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用热水洗净坩埚。冷却至室温，】 YB／T532争～2009移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液lmL含硅400pg。4．9．2移取25．00mL硅标准溶液(4．9．1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液lmL含硅50p-g。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6．1按照YB／T5304的规定进行取制样。试样应通过0．125mm筛孔。6．2试样在105℃～110"C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7．1试料量称取0．509试样，精确至0．00019。7．2空白试验随同试料进行空白试验。7．3测定7．3．1分析试液的制备称取试料(7．1)置于已盛有29过氧化钠(4．2)的镍坩埚中，搅匀，置于680％高温炉中熔融5min～6min，取出，稍冷，用热水浸于200mL塑料杯中。在不断搅拌下、缓慢加入25mL硫酸溶液(4．3)，加入10mL无水亚硫酸钠溶液(4．4)还原试液为蓝色。冷却至室温，转入200mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。7．3．2显色与测定7．3．2．1移取25．00mL试液(7．3．1)两份，分别置于两个109rnL容量瓶中，均加入15mL水，混匀。一份作为显色溶液，一份作为参比溶液。7．3．2．2参比液：加人20mL硫酸一草酸混合酸溶液(4．8)，混匀。加入10mL硫酸亚铁铵溶液(4．6)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。7．3．2．3显色液：加入5mL钼酸铵溶液(4．5)，混匀后在常温下放置25min，加入20mL硫酸一草酸混合酸溶液(4．8)，混匀，立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液(4．6)，混匀。以水稀释至刻度，混匀。再放置10rain。7．3．2．4于分光光度计650nm波长处，适当吸收皿，以参比溶液调零，测量其吸光度值，减去空白的吸光度值后为净吸光度值。在校准曲线(7．4)上查得硅的质量。7．4校准曲线的绘制7．4．1称取0．62509五氧化二钒(4．1)置于已盛有29过氧化钠(4．2)的镍坩埚中，搅匀，置于680℃高温炉中熔融5mln～6min，取出，稍冷，用热水浸于已加有2mL硫酸铁铵溶液(4．7)的300mL塑料杯中。在不断搅拌下、缓慢加人30mL硫酸溶液(4．3)，加入10mL无水亚硫酸钠溶液(4．4)还原试液为蓝色。冷却至室温，转入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。7．4．2移取25．00mL校准曲线试液(7．4．1)8份，分别置8只100mL容量瓶中，分别加入0mL、0mL、l-00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL硅标准溶液(4．9．2)，向每只容量瓶补加水至体积均约35mL。7．4．3将其中一只加人0mL硅标准溶液(4．9．2)的容量瓶按7．3．2．2操作，制备为参比溶液。2 YB／T5329—20097．4．4将另外7只加入不同量硅标准溶液(4．9．2)的容量瓶按7．3．2．3操作，制备为显色溶液。7．4．5于分光光度计650nm波长处，适当吸收皿。以参比溶液凋零，测量校准曲线系列每一显色溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度为硅校准曲线系列溶液的净吸光度，以硅的质量(肛g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8分析结果的计算按式(1)计算试样中硅的含量(质量分数)w(Si)，数值以％表示：∞(si)(％)=磊锦×loo．(1)式中：m-——自校准曲线上查得的硅的质量，单位为微克(弘g)；卜试液的总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；V，—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。9允许差。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差％(质量分数)硅含量允许差0．100～0．200o．020>0．200～0．400o．025>0．400～o．7000．03510试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b)遵守本标准规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化=钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法YB／T5329--2009*冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009北京兴华印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301／16印张0．5字数12千字2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*统一书号：155024·298定价：10．∞元'