GBT22651-2008-工业用氢氧化钠汞含量的测定分光光度法.pdf

'ICS71．060．40G11固目中华人民共和国国家标准GB／T22651—2008工业用氢氧化钠汞含量的测定分光光度法Sodiumhydroxideforindustrialuse——Determinationofmercurycontent--Spectrometricmethod2008—12—30发布2009—08—01实施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。 前言GB／T22651—2008本标准与英国标准BS6075—10：1981((工业用氢氧化钠取样和试验方法第10部分汞含量的测定(光度法)》(英文版)的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会归I=I。本标准起草单位：锦西化工研究院、新疆中泰化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。本标准起草人：陈沛云、郑新洲、段万山、李富荣、田友利。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识另H这些专利的责任。 1范围工业用氢氧化钠汞含量的测定分光光度法本标准规定了工业用氢氧化钠中汞含量测定的方法。本标准适用于汞含量大于或等于0．000005％的氢氧化钠产品。GB／T2265卜一20082规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)3方法提要在硫酸介质中，用高锰酸钾将试料中的汞氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜、铁和银的干扰，在pH一0～2的范围内，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。于波长490nm处，测定吸光度。4试剂和材料本方法所用试剂和水，在役有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相当纯度的水。4．1硝酸。4．2三氯甲烷。4．3盐酸。4．4硫酸溶液：约490g／L。量取280mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4．5硫酸溶液：约100g／L。量取60mL硫酸，缓缓注入约500mL水中，冷却，稀释至1000mL。4．6乙酸溶液：约360g／L。量取360mL乙酸(冰醋酸)，用水稀释至1000mL。4．7乙二胺四乙酸二钠溶液：7．45g／L。称取7．45g乙二胺四乙酸二钠，置于烧杯中，加ZOOmL水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4．8高锰酸钾溶液：40g／L。称取40g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1000mL。4．9盐酸羟胺溶液：100g／L。称取10g盐酸羟胺，用水溶解，稀释至100mL。4．10双硫腙三氯甲烷溶液：150rng／L。称取75mg双硫腙，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，避光保存。】 GB／T22651—2008该溶液25℃下有效期两周。4．11双硫腙三氯甲烷溶液：1．5mg／L。量取适量体积的双硫腙三氯甲烷溶液(4．10)，稀释100倍。此溶液使用前配制，避光保存。4，12汞标准溶液：0．1mg／mL。4．13汞标准溶液：1pg／mL。量取适量体积的汞标准溶液(4．12)，稀释100倍。此溶液使用前配制。5仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。用于汞含量测定的仪器，包括试剂、试样的器皿，先用硝酸洗涤，再用硫酸溶液(4．5)与高锰酸钾溶液(按4；l体积配制)洗涤，最后用永清洗。6分析步骤6．1标准曲线绘制6．1．1标准溶液的配制取六个500mL分液漏斗，用滤纸擦干下颈部，并塞人一小团滤纸。于每个分液漏斗中加30mL硫酸溶液(4．4)，依次量取o．0mL，2．0mL，3．omL，4．0mL，6．0mL，8，0mL汞标准溶液(4．13)分别置于六个分液漏斗中，用水稀释至300mL。之后加1．omL盐酸羟胺溶液、10．0mL乙酸溶液和lo．0mLEDTA二钠溶液，再加25．0mL双硫腙三氯甲烷溶液(4．11)，用力震摇lrain，静置10rain。6．1．2吸光度测定以三氯甲烷调整分光光度计的零点，于波长490nm处，选用适宜的比色皿，测定吸光度。6．2试样溶液制备将实验室样品称量(ra。)后，称取相当于氢氧化钠20g的实验室样品(耽)(称前震摇)，精确到0．01g，置于烧杯中，加水溶解，加5mL高锰酸钾溶液，边搅拌边加85mL硫酸溶液(4．4)，盖上表面皿，煮沸10rain，冷却至室温。再滴加盐酸羟胺溶液，至溶液褪色，再过量约0．25mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。6．3试料中汞含量的测定6．3．1试料制备量取适量体积的试样溶液，置于预先用滤纸擦干下颈部并塞有一小团滤纸的分液漏斗中。6．3．2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行测定。6．3．3汞的萃取向试料中加30mL硫酸溶液(4．4)，用水稀释至300mL，加1．omL盐酸羟胺溶液、10．0mL乙酸溶液和10．0mL乙二胺四乙酸二钠溶液，再加25．0mL双硫腙三氯甲烷溶液(4．11)，用力震摇1rain，静置10rain。6．3．4吸光度的测定按6．1．2测定吸光度，用于计算试料中汞含量(w，)。6．4吸附在样品瓶瓶壁上汞含量的测定将实验室样品瓶中的样品全部倒空，向空的样品瓶中加10mL高锰酸钾溶液和40mL硫酸溶液(4．5)，用力摇动lh。将洗液移人烧杯中，盖上表面皿，煮沸10rain，冷却至室温。再滴加盐酸羟胺溶液至溶液褪色，再过量约0．25mL，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。以下按6．1．2测定吸光度，用于计算吸附在瓶壁上的汞含量(毗)。2 7结果计算7．1试料中汞含量以汞的质量分数”，计，数值以％表示，按式(1)计算。w，一鱼坠-=i铲×，。。一赫500GB／T22651—20087．2吸附在样品瓶瓶壁上汞含量以汞的质量分数W：计，数值以％表示，按式(2)计算。w：一鱼堡。二三}铲×100一赫⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)毗一——i又广K上u“一面面矿⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。弋州—万7．3汞含量以汞的质量分数W。计，数值以％表示，按式(3)计算。W一”1+№式(1)、式(2)和式(3)中：m，——实验室样品的总质量，单位为克(g)；m：——试样的质量，单位为克(g)；m。——由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的空白试验中汞的质量的数值，单位为微克(pg)；m；——由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的试料的汞的质量的数值，单位为微克(pg)；m；——由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的吸附在样品瓶瓶壁上的汞的质量的数值，单位为微克(pg)；v——试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0．00005％。取算术平均值为报告结果。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息；b)使用的标准；c)试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值d)与规定的分析步骤的差异；e)试验中观察到的异常现象说明；f)试验日期。'