GBT2441.9-2001-尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法.pdf

'GB/T2441.9--2001前言本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第9部分。GB/T2441还包括以下部分:第1部分GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含量的测定第2部分GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法第4部分GB/T2441.4--2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441.7--2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司本标准主要起草人:张求真、李子芬、沙燕萍、蒋建新、郭祖楔、杨继群。 中华人民共和国国家标准尿素测定方法亚甲基二腮含量的测定分光光度法Gs/T2441.9-2001Determinationofuren-Determinationofmethylenediureacontent-Spectrophotometricmethod1范围本标准规定了用蔡二磺酸二钠盐(变色酸)分光光度法测定尿素中亚甲基二服含量。本标准仅适用于尿素中含少量亚甲基二脉含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二脉分解生成甲醛与尿素，甲醛与蔡二磺酸二钠盐(变色酸)反应，生成紫红色配合物，在570nm波长处，用分光光度计测定其吸光度。4试荆和溶液4.1硫酸;4.2蔡二磺酸二钠盐(变色酸)溶液，10g/L;4.3甲醛标准溶液4.3.1亚硫酸钠溶液(126g/L):称取126g亚硫酸钠，溶于水，稀释至1000mL，加(约10滴)百里香酚酞指示液(1g/L)，用硫酸溶液(1+19)中和至无色。4.3.2甲醛含量测定:量取3mL甲醛溶液，并称量(称准至。.0002g)，置于含有50mL亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液。(1/2H,S0,)=1mol/L滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量(X)，以甲醛WHO)质量百分数(%)表示，按式()计算:cVX0.03003X100人=二—。。......一‘。‘.·..·.。。··一，·(1)2刀式中:c硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V消耗硫酸标准滴定溶液的体积，MI;功甲醛溶液之质量，9;0.03003与1.00MI，硫酸标准滴定溶液〔c(1/214iS00=1.000mol八J〕相当的以克表示的甲醛的质量。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施 GB/T2441.9-20014.13甲醛标准溶液Img/mL制备:根据式(2)计算，称取甲醛溶液(4.3.2)，置于1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀甲醛溶液质量(。，)的计算:"a二二二1X.000.............·..·..·..。·⋯⋯(2)式中:n，一甲醛溶液之质量，9;X一甲醛含量.%;l.00。甲醛标准溶液浓度.mg/mL,4.3-4甲醛标准溶液(。.02mg/ml)制备:移取10.0MI甲醛标准溶液(4.3.3),置于500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(此溶液使用前制备)5仪器一般实验室玻璃仪器和5.1分光光度计、带有1cm吸收池。6分析步骤6.1标准曲线绘制6.1门标准比色溶液的制备:按表1，在6个100ml量瓶中，分别加人甲醛标准溶液(4.3-4).表1甲醛标准溶液加人量甲醛标准溶液休积ml.0.000.501.002.003.004.00对应甲醛含最,mg0.000.010.020.040.060.08每个量瓶都按下述规定同时处理:加人1ml蔡二磺酸二钠盐(变色酸)溶液，靠壁缓慢加人10mL硫酸，摇匀，静置15min。小心加水稀释至约80ml,.摇匀。待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2吸光度测定以甲醛含量为零的溶液为参比溶液，在波长570nm处，用分光光度计测定各标准比色溶液(6.L1)的吸光度。6.1.3标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中甲醛含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程6.2测定6.2-1试液制备按表2称取试样(称准至。.002g)，置于100mL的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500ml.量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1.1步骤进行发色反应表2实验室样品的称取量甲醛(X),Y,0.10O.40X镇0.10321试料质量，96一46.2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。6.2.3吸光度测定 GB/T2441.9-2001与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。7分析结果的表述从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量试料中亚甲基二脉含量(X)以甲醛(HCHO)的质量分数(%)表示.按式(3)计算(m一-z)X10一3X=x100=n生二.msX10(3)m火5/500式中:rn—试料中测得甲醛的质量，mg;。2—空白试验所测得的甲醛的质量，mg;功—试料的质量，9。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。8允许差平行测定结果的绝对差值不大于。03%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08'