GBT6020-1999-工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定分光光度法.pdf

'ICS71.080.10C15昼旨中华人民共和国国家标准GB/T6020一eqvISO6684:1982工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定分光光度法Butadieneforindustrialuse-Determinationoftert-butyl-catechol(TBC)=4-(1，1-dimethylethyl)-1，2-benzenediol〕一Spectrometricmethod1999一08一10发布2000一06一01实施国家质董靛技术监督局发布 GB/T6020一1999前言本标准等效采用ISO6684:1982《工业用丁二烯一特丁基邻苯二酚(TB(",)[4-(1,1一二甲基乙基)-1,2一苯二酚」的测定一分光光度法》，对GB/T6020-1985《工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定分光光度法》进行了复审和修订。本标准与ISO6684的差异是扩大了测定范围和补充了相应的标准曲线，以及采用了以水作为吸光度测定的参比液。本标准对原标准的主要修改内容是采用了以水作为吸光度测定的参比液，并按数理统计方法确定了950n置信水平条件的精密度(重复性)。本标准自实施之日起，代替GB/T6020-1985,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由北京化工研究院归口。本标准由吉林化学工业公司有机合成厂负责起草。本标准主要起草人:鲁忠武、刘素兰、隋桂珍、高文彦。本标准于1985年5月24日首次发布，于1999年8月由上海石油化工研究院庄海青、王玺进行了复审和修订。 cu/T6020一1999ISO前言ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(ISO成员)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由ISO各委员会进行。凡对已建立相应技术委员会的某个项目感兴趣的每个成员团体，都有在该委员会表达意见的权利，与IS(〕有联系的政府的和非政府的各国际组织也可参加该项工作。由技术委员会采纳的国际标准草案在被ISO理事会批准作为国际标准之前必须提交各成员团体投票表决。国际标准ISO6684是由ISO/TC/47，化学技术委员会制定，于198。年11月发至各成员团体。本国际标准已由下列国家的成员团体通过:澳大利亚，匈牙利波兰奥地利印度葡萄牙比利时伊朗罗马尼亚巴西意大利南非共和国捷克斯洛伐克南朝鲜瑞士阿拉伯埃及共和国墨西哥泰国法国荷兰前苏联联邦德国菲律宾无成员团体表示不同意本国际标准本国际标准也已由国际理论和应用化学联合会(IUPAC)通过。 中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚GB/T6020一1999(TBC)的测定分光光度法eqvISO6684:1982代替G14/T6020-1985Butadieneforindustrialuse-Determinationoftert-butyl-catechol(TBC[4-(1,1-dimethylethyl)-l,2-benzenediol〕一Spectrometricmethod范围本标准规定了工业用丁二烯中TBC含量的测定方法。本标准适用于工业用丁二烯中TBC及其氧化产物的测定。如果存在其他酚类及其氧化产物，即作为TBC被测定出来。其他少量非挥发性残渣不影响测定。测定范围:1^-300mg/kg;l2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1983S业用化学产品采样安全通则(eqvISO3165:1976)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法提要将丁二烯挥发后，剩余残渣用水溶解，并加人过量的三氯化铁。以425nm波长，用分光光度计测定黄色络合物的吸光度。4试剂和溶液当未特别注明时，所用试剂均为分析纯试剂。水为GB/T6682规定的三级水。4.195%乙醇。4.2盐酸(密度1.19g/mI)。4.3三抓化铁乙醇盐酸溶液(20g/i):称取20.0g含六个结晶水的三氯化铁，溶于95%乙醇中，加人9.2ml盐酸，再用95%乙醇稀释至1000m[·混匀备用。采用说明:I习ISO6684的测定范围为50^-210mg/kg国家质f技术监督局1999一08一10批准2000一06一01实施1 GB/T6020一19994.4特丁基邻苯二酚(TB(》标准溶液4.4.16.7mg/ml的TBC标准溶液:称取0.670gT}3C(精确至。.0001g),溶解于10ml.95%乙醉中，于100m工容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。该标准溶液用前配制。注:当溶解稀释过程中出现浑浊时，应改用30mL95%乙醉进行溶解，但在测定试样时也应加人相同址的95%乙醉。4.4.20.67mg/m1的TBC标准溶液:将6.7mg/ml的TBC标准溶液以水稀释十倍，混匀。该标准溶液于用前配制。注意;TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是在熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强.如果由口或皮肤直接吸收一定童的TBC,也是一种对全身的毒害。5仪器和设备51分光光度计:备有1cm吸收池。5253水银温度计:棒状，温度范围一30^80C，最小分度值1"C.一般试验室仪器和设备。6采样按GB/T13290的规定采取样品注意:丁二烯是易燃气体7测定步骤了门标准曲线的绘制’」7.1.1标准比色液的制备表1试液中的TBC质量范围，mg0-20.100-3.350"TBC标准溶液对应的TBC质量TBC标准溶液对应的TBC质址(4.4.1)体积.m1mg(4.4.2)体积，m1m90,x00"00.503.350.500.335丁BC用址1.006.701.000.6701.5010.052.001.3402.0013.103.002.0102.5016.754.002.6803.0020.105.003.350稀释体积，-L10050加人三级化铁乙醇51盐酸溶液体积,.L①当试液中TBC质量在。~3.350mg范围时，应采用该标准系列绘制的标准曲线②试剂空白。按照表1给定体积，用5ml移液管吸取TBC标准溶液(4.4.1)或(4.4.2)，分别注人七个100nil,或50ml容量瓶中，并再加水至约90ml或45ml。然后，按照表1给定体积，用移液管吸取三氯化铁乙醇盐酸溶液(4.3)5m工或1ml，分别注人上述每个100ml、或50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置5min后，测定吸光度。采用说明:门ISO6684仅绘制。^250mg/kg一条标准曲线 CB/T6020一19997.1.2吸光度的测定标准比色液(7.1.1)在放人三氯化铁乙醇盐酸溶液后的5^15min内，用1cm吸收池，于425nm处.以蒸馏水作参比，分别测定吸光度。7.1.3绘制标准曲线以标准比色液中的TBC质量为横坐标，对应的净吸光度(由TBC标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。7.2试样的测定7.2.1试样及其处理将100nil量筒和内装丁二烯样品的取样钢瓶冷却至约一20C，用量筒量取液态丁二烯100m工士1nil，同时迅速用温度计(5.2)测量其温度。将100ml一丁二烯试样倒人250ml磨口锥形瓶中，瓶口上盖一张滤纸，放在通风橱内，远离热源，室温下让丁二烯自然挥发，待大部分丁二烯挥发后，于温水浴中蒸至近干。7.2.2试样比色液的制备当试液中TBC质量在。-20.10mg范围时，于上述250ml磨口锥形瓶中，注人30ml水。盖紧瓶塞，振荡洗涤。再经预先用水湿润过的快速定量滤纸过滤于100nil容量瓶中。每次用30ml水洗涤250nil，磨口锥形瓶两次，将洗液并人同一容量瓶中。加人5ml，三氯化铁乙醇盐酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。当试液中TBC质量在。-3.350mg范围时，于250ml.磨口锥形瓶中，注人10ml水，进行振荡洗涤。过滤于50nil容量瓶中。每次用10MI水洗涤250nil磨口锥形瓶3次，将洗液并人同一容量瓶中。加人1nil三抓化铁乙醇盐酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。同时作一试剂空白(不加试样)试验。静置5min后，测定吸光度。7.2.3吸光度的测定试样比色液(7.2.2)放置5min后，按7.1.2同样条件，测定其吸光度。同时测定试剂空白溶液的吸光度。由试样比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度得到样品的净吸光度。8分析结果的表述8.1计算根据7.2.3所测得的净吸光度，在标准曲线(7.1.3)上查出相应的TBC质量，并按式(1)计算:c=1000XMY·P························⋯⋯(1)式中:‘—丁二烯中TBC含量,mg/kg;m—从标准曲线上查出的TBC质量，mg;V—试样体积，m1;P—试样在(7.2.1)条所测温度下的密度(见表2),g/m1。表2在不同温度下液态丁二烯的密度温度，C密度，g/mL温度,C密度，g/niL一450.6958一200.6681一400.6903一150.6625一350.6848一100.6568一300.6793一50.6510一250.673700.64528.2分析结果的表述 cB/T6020-1999对于任一试样，测定结果按GB,/T817。的规定进行修约精确至0.1nig八g.并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果9精密度9，1重复性在同一试验室，由同一操作者采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定所得结果之差应不超过表3规定的数值(95yo置信水平)。表3TBC含量范围，mg/kg重复性mg/kg50-30012<二50R9.2再现性待确定。10报告试验报告应包括以下内容:a)有关试样的全部资料(名称、批号、采样日期、采样地点等);b)本标准代号;c)分析结果;d)测定过程中所观察到的任何异常现象的说明;e)分析人员姓名、分析日期。'