GBT6609.14-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量.pdf

'ICS71．100.10H12日日亨钧入石改lt1311买11不1峨净大藉又I．1－．」二拼‘尹、口宙步夸和JI逛11逛1一勇凡牢r.GB/T6609.14-2004代替GB/T6609.14-1986&_Ir.亡口Ir.1"x"1I、小亡-,A--_小羊‘-MIT口”Lj．f‘7丁171J7I2}和物理性能测定方法斓一茜素络合酮分光光度法测定氟含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina--Determinationoffluorinecontent-Lanthanum-alizarincomplexonespectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊小-y-19.h-19V..11-rr辈秘埔瞥’道岑豁荟发布 GB/T6609.14-2004．JJ．．J．．oli胃GB/T6609--2004分为29部分，本标准为第14部分。本标准是对GB/T6609.14--1986《氧化铝化学分析方法斓一茜素络合酮光度法测定氟量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.14-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准起草人：冯志好、赵莎莉、屈谓年。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—一GB/T6609.14--1986。 GB/T6609.14-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法众半1幼袭；国匕石女名卜而曰2、习乙习乙r&土桐1弓口今言之卜菩息ipi一西案淆百93101万尤亢厦汰洲正氟畜重1范围本标准规定了氧化铝中氟含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氟含量的测定。测定范围：0.0004%-0.0250002方法原理试料中的氟用高温水解法使其生成氟化氢与基体分离。用稀氢氧化钠溶液吸收后，加人斓一茜素络合酮显色溶液，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，借以测定氟量。3试剂3.1盐酸（1-3)03.2氢氧化钠溶液（10g/L)。3.3酚酞溶液（2g/1,)：称取酚酞0.1g溶于25mL无水乙醇中，加水至50ml-,混匀。3.4斓溶液：称取0.095g氧化斓［预先经1000℃灼烧2h，置于干燥器（(4.2)中冷却〕置于烧杯中，加人3mL盐酸（(3.1)，微热溶解后加水至50ml,，混匀。3.5显色液：称取0.200g茜素络合指示剂（019H15N08）置于150ml.干烧杯中，加入2mL氨水印0.90g/mL)，搅拌溶解后，加水至100mL，加人25g乙酸钠（CH3000Na"3H20)，搅拌使之溶解后，移人1000MI.容量瓶中，加人30mL冰乙酸（pl.05g/mI,)，在摇动下慢慢加人500ml-丙酮（冈.79g/mL）及50mL斓溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。注：此溶液配制后，放置8h后方可使用，使用前用中速定量滤纸过滤，在25℃以下避光密闭保存至少可稳定三周。3.6氟标准贮存溶液：称取0.2210g高纯氟化钠〔预先置于铂柑涡中，在600℃灼烧2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温］置于150mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。3.7氟标准溶液：移取50.00mL氟标准贮存溶液（(3.6)于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5tig氟。4仪器、装置及器具4.1测定装置见图to4.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.3分光光度计。5试样5.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.2)中，冷却至室温。 GB/T6609.14-2004沂1,16,17,25—一螺旋夹；2,4一一稳压瓶（容积201，稳压瓶4高于瓶2约1.5m，内盛约10g/L氢氧化钠溶液）；3一一空气流（经数个串联的盛有150g/1-氢氧化钠溶液的洗气瓶净化）；5—限流器；6,8一一空洗气瓶；7一流量计；9一一安全管（高约1.5。）；10一一温度计；11-—铂舟（舟长60mm-80mm，长钩用不锈钢条加工，用以推拉铂舟）；12一一管式炉（炉身长220mm。恒温控制器经过校正）；13一热电偶；14一一恒温控制器；15一石英管（见图2，石英管两端露出炉外部分的长度120mm-130mm，使用前按6.3检查空白值至稳定后方可使用）；18聚乙烯毛细管（出气口内径约。.3mm);19冷却杯；20一吸收管（见图3);21—调压器；22电炉；23—沙芯过滤器（滤孔孔径约60ILm);24一一蒸汽发生瓶（容积约1L,盛水约950niI，出汽瓶内一端内径应大于7mm);26一一汽与水分离管（三通管内径应人于5mm).注：新石英管可用洗涤法或灼烧法处理。旧石英管内层防止与水接触，否则加热时易断裂。图1测定装置示意图 GB／T6609.14-2004磨口行手资图2石英管『图3吸收管6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go表1>0>.0.0.00001415-.-0..002015015二布川 GB/T6609.14-20046.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验（单独使用一支石英管），将空铂舟（11)装人石英管（15)中，按6.4.1^-6.4.5进行空白试验，直至空白值稳定后，取其两次吸光度的平均值。6.4测定6.4.1于一支吸收管（20)中，加人5ml.氢氧化钠溶液（(3.2)，按图1与仪器连接，检查仪器是否严密不漏气。将螺旋夹（16)旋紧，打开限流器（5)。在管（23）及管（20)中无气泡通过，表明仪器严密不漏气。将炉温升至5000C,蒸汽发生瓶（24)的水温用调压器（21)控制于850C-900C,6.4.2将试料（6.1)置于铂舟中，铺匀，试料厚度不大于5mm，启开石英管磨口塞，将铂舟放人石英管内，用长钩将舟推至高温区，立即塞紧磨口塞，通气（流速为70ml丫min-80m1_/min)，逐渐将炉温升至1150℃士20"C，保持50in，停气。启开磨口塞，打开螺旋夹（16)，立即用少量水洗涤石英管弯嘴处三次，每次洗涤后用吸气球抽吸收管出气口（17)，将洗液吸人吸收管中。注：为防止氢氟酸或四氟化硅和水气一起凝结在石英管两端，升温时适当移动石英管，使两端温度保持在800C-lo0co6.4.3取下吸收管，将溶液移入50mL容量瓶中，毛细管及吸收管用水洗净，洗液并人主液，向容量瓶加入1滴酚酞溶液（3.2)，滴加盐酸（3.1)至无色，并过量1滴。振荡，驱逐可能存在的二氧化碳。然后滴加氢氧化钠溶液（3.2)至呈稳定的红色。6.4.4加人20.00ml，显色液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀，放置20min,6.4.5将部分溶液移至1cm吸收池中，于分光光度计波长620nm处，以随同试剂空白为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氟量。6.5工作曲线的绘制于一组50ml一容量瓶中，分别加人0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00ml,氟标准溶液(3.7)，加人20.00m工J显色液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀。放置20min。将部分溶液移至1cm吸收池中，于分光光度计波长620nm处，以随同试料空白试验溶液为参比，测量其吸光度，以氟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算氟含量w(F)(%):w(F)＝一m"一于X100m。X10’式中：MI—自工作曲线上查得的氟量，单位为微克〔1-tg);MO-—试料的质量，单位为克（9）。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：w(F)（％）0.00110.00860.012重复性限r(%)0.00030.00130.0028.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB／T6609.14-2004表2％布一一一日9质it保证与控制分析时，用国家标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用国家标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'