GBT6 437-2002-饲料中总磷的测定分光光度法.pdf

'GB/T6437-2002前言本标准是GB/T6437---1992((饲料中磷的测定》修订版。本标准干法等效采用美国公职分析家协会(AOAC)《动物饲料中磷的测定))(1995)，而湿法是根据原国家标准GB/T6437-1992中7.12的规定，在技术内容上尽可能与其保持一致。本标准与原标准主要差别为:原标准测定波长为“420nm"，本标准改为“400nm"o本标准自实施之日起，同时代替GB/T6437-19920本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙蟒集团有限责任公司。本标准主要起草人:刘云香、周晓葵、朱洪成、陈大为 中华人民共和国国家标准饲料中总磷的测定分光光度法GB/T6437-2002Determinationofphosphorusinfeed-Spectphotometry代替GB/T6437-19921范围本标准规定了用铝黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法。本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实脸方法(neaISO3696:1987)3原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钥酸钱处理，生成黄色的[(NH)P04NH4VO,·16MoO,〕络合物，在波长400nm下进行比色测定。4试剂实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。4.，盐酸溶液:1+104.2硝酸。4.3A氯酸。4.4钒钥酸按显色剂:称取偏钒酸钱1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加人250ml硝酸(4.3)，另称取钥酸按25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。4.5磷标准液:将磷酸二氢钾在105,C干燥1h，在干操器中冷却后称取。.2195g溶解于水，定量转人1000ml容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50pg/mL的磷标准液5仪器和设备5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛:孔径0.42mm(40目)。5.3分析天平:感量0.0001g,5.4分光光度计:可在400nm下测定吸光度。5.5比色皿:1cmo5.6高温炉:可控温度在(55。士20)"C.5.7瓷增涡:50ml,.中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准2002-07-01实施 cs/T6437-20025.8容量瓶:50.100,1000ml-5.9移液管:1.0,2.0,5.0,10.0ml-.5.10三角瓶:250ml。5.11凯氏烧瓶:125,250ml。5.12可调温电炉:1000w,6试样制备取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过。.42mm孔筛，装人样品瓶中，密封保存备用7测定步骤7.1试样的分解7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(HIPO,)i]的饲料}称取试样2g-5g(精确至。.0002g)于柑涡中，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，在550C灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加人10mL盐酸(4-1)和硝酸(4.2)数滴，小心煮沸约10min,冷却后转人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.2湿法称取试样。.5g-y5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加人硝酸(4.2)30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加人高抓酸(4.3)10m工，继续加热至高抓酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30ml，加热煮沸，冷却后，用水转移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.3盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)称取试样。.2g^1g(精确至。.0002g)于100mL烧杯中，缓缓加入盐酸(4.1)10mL，使其全部溶解，冷却后转人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.2工作曲线的绘制准确移取磷标准液(4.5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0ml于50mL容量瓶中，各加钒铝酸钱显色剂(4.4)10ml-，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以。.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了3试样的测定准确移取试样分解液1.0mL-10.0mL(含磷量50,}g-750ug)于50mL容量瓶中，加人钒钥酸钱显色剂(4.4)10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。8测定结果的计算及表述8.1结果计算测定结果按式(1)计算m,XVm,XVX100(1)MXV,X10,MXV,X104式中X-一以质量分数表示的磷含量，%;m一由工作曲线查得试样分解液磷含量，fig;V试样分解液的总体积,ML;，，-一试样的质量,g;V一试样测定时移取试样分解液体积，mL Gs/"r6437-20028.2结果表示每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得到的结果应表示至小数点后两位9允许差含磷量0.5%以下.允许相对偏差10YO;含磷量0.5%以上，允许相对偏差3%.'