GBT6609.18-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量.pdf

'ICS71.100.10一H12访日中华人民共和国国家标准GB/T6609.18-2004代替GB/T6609.18--1986右"I卜亡口III1粤聋石IV备匕-4-念"4-羊}TL1;口一NC.-tJJ1711JIA和物理性能测定方法1kT1kT一口」咋汁．，41月沙目一咭八、．，、百J*d土少月曰1，，1，一—T_xE^"J-qi.—!7XJJJ肠JLM14%测定硫酸根含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofsulfatecontent一N，N-dimethyl-P-phenylenediaminespectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，＊小ha、葛、篆辈秘，哺瞥撞矍了荟发布 GB/T6609.18-2004NO青GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第18部分。本标准是对GB/T6609.18-1986(氧化铝化学分析方法N,N一二甲基对苯二胺光度法测定硫酸根含量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.18-1986.本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本标准主要起草人：刘祖同、王保生。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.17一1986。 GB/T6609.18-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法ATAT一口习唯牙，41介卜－口r.7IV%I.%I.-已r-2.4．1，，1、—勺，刁汪万^",J叫卜—刀XJJJLJL力丈，八测定硫酸根含量1范围本标准规定了氧化铝中硫酸根含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中硫酸根含量的测定。测定范围：0.005％一。.15%a2方法原理试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，移人蒸馏器中，加人氢碘酸一次磷酸钠还原液，通氮气加热蒸馏，使硫酸根还原为硫化氢，生成的硫化氢用乙酸锌溶液吸收。然后用N,N一二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝络合物，于分光光度计波长667nm处测量其吸光度，借以测定硫酸根量。3试剂3.1盐酸：(8.0mol/L)，优级纯。3.2盐酸（1-1-1)：优级纯。3.3盐酸（(1+3)：优级纯。3.4三氯化铁溶液（50g/L)：称取50g三氯化铁（FeCl3·6H,0）溶于预先用1.5mL硫酸（(1+6)酸化的水中，用水稀释至1000ml-,混匀。3.5过氧化氢(1+9)a3.6氢氧化钠溶液（20g/l.)o3.7还原剂溶液：取500mL氢碘酸，加人125mL冰乙酸与62g次磷酸钠（NaH,P02·H2O）置于提纯蒸馏器（4.2)中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态3h以上，冷却后盖好瓶塞，避光保存。3.8吸收液：称取20.0g乙酸锌〔(CH,000)2Zn"2H20〕溶于已加有3-v5滴冰乙酸的水中，再加人12.0g乙酸钠（CH3COONa"6H20),溶解后，用水稀释至1000ml.,混匀。必要时过滤。3.9N,N一二甲基对苯二胺（PADA）溶液（(2g/L)：称取1.00gN,N一二甲基对苯二胺盐酸盐（CH12N.2H20)溶于硫酸（(5.0mol/L)中，移人500mL容量瓶中，用硫酸（(5.0mol/L)稀释至刻度，混匀。3.10焦性没食子酸钾溶液：称取10g焦性没食子酸溶于100ml一水中，加人100ml.氢氧化钾溶液(200g/L)，混匀。3.11高锰酸钾一氯化汞溶液：称取10g氯化汞（HgClz）和4g高锰酸钾溶于200ml，水中，混匀。3.12硫酸根标准贮存溶液：称取1.1814g优级纯硫酸钾〔预先经110℃干燥2h后，置于干燥器（4.5)中冷却至室温〕，置于100ml.烧杯中，加水溶解，移人1000m工J容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100fig硫酸根。4仪器、装置及器具4.1分光光度计。4.2提纯蒸馏器（见图1)e GB/T6609.18-20044.3还原蒸馏器（见图2)0注：还原蒸馏器在使用前需反复用10mL盐酸（3.3)和20m1.还原剂溶液（(3.7)按6.4.3一6,4.4进行蒸馏显色，直至空白稳定方可使用。洗气管中的水须当日更换。每次蒸馏之后用水洗涤仪器。4.4聚四氟乙烯密封溶样器（见GB/T6609.7-2004中图1),4.5干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。。Oo0No00536”毯一图1提纯蒸馏器1=34T25O0N补1-氮气瓶；7—磨口锥形瓶；2—空瓶；8—冷凝管；3－一高锰酸钾一抓化汞洗瓶；9－一洗气管（内盛约10mL水）；4一一焦性没食子酸钾洗瓶；10一聚乙烯毛细管；5—三通活塞；11---,50mL容量瓶。6—酒精灯；图2还原蒸馏器 GB/T6609.18-20045试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.5)中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，直至空白稳定后，取其平均值。64测定6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.4）的反应杯中，加人11.0nil,（随同试料空白加人7.3mL)盐酸（3.2)盖严，再将反应杯放人溶样器（4.4)中，加盖。将溶样器（4.4)放人钢套中，拧紧钢套盖，置于烘箱中，升温至240℃士3C，保温5h，取出，自然冷却至室温。6.4.2取出反应杯，将溶液移入50m1.容量瓶中，用15m1一盐酸（3.2)和水洗净反应杯〔如试样中的硫酸根含量大于0.06％时，将溶液移人100ml.容量瓶中，用40mL盐酸（(3.2)和水洗净反应杯〕，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00ml.溶液于还原蒸馏（4.3)的锥形瓶中。碳酸钠一硼酸熔融试料按附录A（规范性附录）进行。6.4.3向锥形瓶中加人20.00nil-还原剂溶液（3.7)，按图2与还原蒸馏器的冷凝管相接，通人氮气(50mL/min-60mL/min)，冷凝管通人冷却水，洗气管支端接以聚乙烯毛细管，插人盛有40mL吸收液（3.8)的50mL容量瓶中，管嘴浸至近底部通氮气2min排除空气，并仔细检查仪器联接是否严密不漏气。然后用酒精灯加热锥形瓶底部，使溶液于3min-5min之内达到沸腾并保持微沸状态，由沸腾起计时30min，取下容量瓶，打开洗气管与冷凝管的接头，移去酒精灯。6.4.4沿毛细管内外壁向容量瓶中加人5.00mLPADA溶液（(3.9)，摇匀，迅速加人1.00ml,三氯化铁溶液（3.4)，加塞摇匀，用水稀释至刻度，振荡30s，放置10min。将部分溶液移人1cm吸收池中，于分光光度计波长“7nm处，以水为参比测量其吸光度。将所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硫酸根量。注：温度对显色强度有影响，室温低吸光度增加，显色缓慢。在150C^-25℃显色较好。工作曲线和试液的显色温度应尽量控制一致。6.5工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加人0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mI一硫酸根标准溶液（3.12),分别加人50mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。依次移取10.00ml,硫酸根系列标准溶液于还原蒸馏器锥形瓶中，以下按6.4.3^v6.4.4部分进行。将所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算硫酸根含量二（SO;-)(0a):，、，＿、m，·V。w(SO;-）＝－一二卜二兴-X100mt,·V,X10‘’一式中：MI—自工作曲线上查得的硫酸根量，单位为微克（fog)s GB/T6609.18-2004Vo—试液的总体积，单位为毫升（ML);MO－一一试料的质量，单位为克（g);V,－一分取试液的体积，单位为毫升（ML).8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）情况不超过5%，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：w(SO；一）（％）0.07410.1800.752重复性限r（％）0.00530.0200.0608.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1％一布布二一洲9质f保证与控制分析时，应用国家标准样品或行业级标样，校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 GB/T6609.18-2004附录A（规范性附录）碳酸钠一硼酸熔融试样A.1将本部分中试料（6.1）置于30mL铂增祸中，加人0.500g硼酸（优级纯）1.300g无水碳酸钠（优级纯），搅匀，盖上铂柑祸盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃士20℃熔融20min。取出稍冷。随同试料空白试验直接置于1000℃士20℃的高温炉中熔融2min-3min。取出稍冷。A.2向柑祸中加人少量沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液经漏斗移入50ML容量瓶中，继续用25mL盐酸（(2+1)和热水洗净柑涡和漏斗〔如试料中硫酸根含量大于0.06％时，则将溶液移人100ML容量瓶中，继续用45mL盐酸（(2+1)和热水洗净柑祸及漏斗〕，洗液并入容量瓶中，摇动容量瓶使沉淀溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL溶液于还原蒸馏器的锥形瓶中，以下按6.4.3一6.4.4进行。按本部分第7章计算分析结果。'