GBT6609.16-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量.pdf

'ICS71．100.10川2荡中华人民共和国国家标准GB/T6609.16-2004代替GH/T6609.16-1986A--It[.*亡口Ifir=4I、小匕．宁，念＋羊‘’I"[.+"P口一I"[..代卜J7一，JIJJ12}工n由俪1用，协卜全匕之m“二七．．进，之＋个目衬叨工生．’1土月已iy:"JA匕刀I衣姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofborontrioxidecontent-Curcuminspectrophotometricmethod（ISO2865：1973NEQ)2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、＊中1菌a葛a""I}军7秘1"i}111LE3"1}7}}"1=LlX-FjAIL1}荟发布 GB/T6609.16-2004月U青GB/T6609-2004共有29部分，本标准为第16部分。本标准是对GB/T6609.16-1986((氧化铝化学分析方法姜黄素光度法测定三氧化二硼量》的修订，除编辑性整理外，其内容有如下变化：一一将测定范围由原来的0.0005%-0.015％修改为0.0001％-0.015%0—基准试剂硼酸的预处理改为在室温下于干燥器中干燥24ho本标准非等效采用ISO2865;1973《主要用于铝生产的氧化铝硼含量的测定姜黄素光度法》。本标准实施之日起，同时代替GB/T6609.16-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人：李跃萍、张元克、孟福海、常发现。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.16一1986。 GB/T6609.16-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量1范围本标准规定了氧化铝中三氧化二硼含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二硼含量的测定。测定范围：0.0001%-0.0150oa2方法原理试料用磷酸溶解。硼和甲醇生成硼酸三甲醋，经蒸馏分离出硼。在草酸存在下，硼、草酸和姜黄素形成红色三元络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3试剂3.1草酸：优级纯。3.2磷酸（川.69g/ml.)：优级或按如下方法配制：称取100g五氧化二磷，置于干燥石英皿中，滴加60ml.水，加热至全部溶解，用聚四氟乙烯棒搅匀。冷却后贮存于聚乙烯瓶中。3.3甲醇：无水。3.4乙醇：无水。3.5盐酸（1．0mol/L)。3.6氢氧化钠溶液（0.25mol/1_),贮存于聚乙烯瓶中。3.7姜黄素乙醇溶液（(0.35g/L)：称取0.1750g姜黄素和7.50g草酸（3.1)，置于石英烧杯中，用100MI.乙醇（3.4)溶解。用中速定量滤纸过滤于500ml、石英容量瓶中，用乙醇(3.4)稀释至刻度，混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中，放置于阴凉处，一星期后使用。3.8三氧化二硼标准贮存溶液：称取0.0888g预先在干燥器中干燥24h的基准试剂硼酸置于石英烧杯中，加人少量水溶解，移人500ml.石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0:1mg三氧化二硼。3.9三氧化二硼标准溶液：移取50.00ml三氧化二硼标准贮存溶液（3.8)于500ml，石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含10tg三氧化二硼。3.10三氧化二硼标准溶液：移取50.00ML三氧化二硼标准溶液（3.9)于500ML石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1ug三氧化二硼。4仪器、装置及器具4.1分光光度计。4.2磁力加热搅拌器。4.3聚四氟乙烯搅拌转子。4.4电热恒温水浴锅：附温度控制器，精度为55℃士10Co4.5干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.6石英蒸馏器，装置如图10 GB/T6609.16-2004NoA2z1000MI,10:03m0L048Unllitsc}C07A,B-－一锥形瓶；c－一一U形管。图1石英蒸馏装置5试样5.1试料应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士100c烘干2h，置于干燥器（4.5)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go6.2测f次数独立地进行两次测定。取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验（单独使用一套石英蒸馏器）。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英锥形瓶（A）中，放人聚四氟乙烯搅拌转子（4.3)，加人20mL磷酸（3.2)，放在磁力加热搅拌器（4.2)上加热并搅拌，直至试料全部溶解为止。冷却到40℃以下，加人15ml-甲醇(3.3)，混匀。6.4.2在另一个100mL石英锥形瓶（B)中，加人8mL氢氧化钠溶液（3.6)和40ml,甲醇(3.3)混匀（为了防止暴沸，加人一小片石英）。在石英蒸馏器（4.6)U形管c处，加入2ml,氢氧化钠溶液（3.6). GB/T6609.16-20046.4.3按图1连接石英蒸馏器各个部分。将瓶（A）和瓶（B)分别置于水浴中，打开冷凝管中冷却水后，加热水浴并保持微沸状态。从瓶（A）开始有流出液流至瓶（B）中时，即为对流蒸馏开始，记时60min，停止加热，移去水浴装置，冷却瓶（A）和瓶（B)直至室温。将瓶（B)中溶液和蒸馏器U形管C处溶液移人100mL石英容量瓶中，用少量水洗涤2次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4按表1将溶液移入100MI,石英蒸发皿中，于电热恒温水浴锅（(4.4)上，控制温度55℃士10Co蒸干，冷却至室温。表1一份布1000军520..006.4.5加人1.2mL盐酸（(3.5)，使干涸物溶解。加入5ml,姜黄素乙醇溶液（(3.7)，混匀。于电热恒温水浴锅（4.4)上，控制温度55℃士1C,蒸干后，再保温25min，然后取出放在干燥器（4.5)中冷却至室温。用少量乙醇(3.4)分次加入溶解干涸物，移入干燥的50mL石英容量瓶中，用乙醇(3.4)稀释至刻度，混匀。6.4.6用中速定量滤纸干过滤，滤液收集于2cm比色皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二硼量。6.5工作曲线的绘制移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL硼标准溶液（3.10)，分别置于一组100ml,石英皿中，各加人2mI_氢氧化钠溶液（(3.4)和8mL甲醇(3.3)，混匀。于电热恒温水浴锅（4.4)上，控制温度55℃士10C.蒸干，冷却至室温。以下按6.4.5进行，用中速定量滤纸干过滤，滤液收集于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以三氧化二硼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算三氧化二硼含量二（B20,)(0o):认·mlw(B,0.}）＝＝二止一二-X100一’一‘一“‘V,·m=X106‘、一式中：m：一一自工作曲线查得的三氧化二硼量，单位为微克（ftg);mo—试料的质量，单位为克（g);Vi-—分取试液体积，单位为毫升（ML);V,—试液的总体积，单位为毫升（ML).8精密度8.1重复牲在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（：）情况不超过5%，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：w(B203）（％）0.00050.00280.0095重复性限（r)（％）0.00010.00030.0013 GB/T6609.16-20048.2允许差实验室分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表zi>>00.0.0.001u0(典一翔9质，保证与控制分析时，用标准样品或控制标样进行校核或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'