HGT4210-2011-工业用三氧化磷铁含量的测定分光光度法.pdf

'ICS71．060．50G13备案号：34611—2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4210—2011工业用三氯化磷铁含量的测定分光光度法Phosphorustrichlorideforindustrialuse—determinationofironcontent—spectrophotometricmethod2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 刖昂HG／T4210—2011本标准按照GB／T1．12000给出的规则进行起草。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC／TC63／SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌。I HG／T4210—2011工业用三氯化磷铁含量的测定分光光度法1范围本标准规定了工业用三氯化磷中铁含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯化磷中铁含量大于或等于0．0001％的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB／T6022002，ISO6353—1：1982)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO63531；1982)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(roodGB／T66822008，ISO3696：1987)3方法原理用抗坏血酸将试样溶液中的Fe”还原成Fe”，在pH为4．5的缓冲溶液体系中，Fe2+与1，10一菲哕啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定吸光度。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB／T602、GB／T603之规定制备。4．1氨水。42盐酸溶液：1+1。43抗坏血酸溶液：100g／L。称取10．0g抗坏血酸，溶于水中，稀释至100mL。4．4乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH≈4．5。4．5铁标准溶液：0．1rag／mL。46铁标准溶液：0．01mg／mL。量取适量铁标准溶液(4．5)，用水稀释10倍。该溶液使用前配制。4．71，10一菲哕啉指示液：2．5g／L。5仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。6分析步骤安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题．使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1 XG／T4210一201l6．1标准曲线的绘制6．1．1标准比色液的配制依次吸取0．0mL、1．0mL、2．0mL、4．0mL，6．0mL、8．0mL铁标准溶液(4．6)分别置于六个100mL的容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调至溶液pH值为2～3，然后加入2．5mL抗坏血酸溶液、10．0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和5mL1，lo一菲哕啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15rain。6．1．2吸光度的测定用适宜的比色皿，于510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。61．3绘制标准曲线以100mL标准比色溶液中铁的含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制回归一元线性方程。6．2试样溶液制备吸取约6．3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至0．01g)，然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验)，加热煮沸2min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6．3空白试验空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替试料。6．4测定吸取25．00mL的试样溶液(6．2)于100mL容量瓶中，加水约至50mL，用盐酸溶液调节溶液pH值2～3(用精密pH试纸检验)，加人2．5mL抗坏血酸溶液、10．0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10菲哕啉指示液，稀释至刻度，混匀，在室温下，放置15rain。用与标准曲线测定相同的比色皿，在510nm处，以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。7结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”计，数值以％表示，按式(1)计算：w一旦坐3_×100*no)<25／250IOO一署⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·．(1)”一——“一赢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘1’式中：Tfto一试样质量的数值，单位为克(g)；m由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的试料中铁含量的数值，单位为毫克(rag)。8允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0．0001％。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息；b)使用的标准；c)试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； d)与规定的分析步骤的差异；e)试验中观察到的异常现象说明I)试验日期。RG／T4210一2011 中华人民共和国化工行业标准工业用三氯化磷铁含量的测定分光光度法HG／T42102011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年期南街13呼邮政编码1000111化学工业出版社印刷厂880mmXl230mm1门6印张M字数7千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1218购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／wwwcip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．00元版权所有违者必究'