MTT36 4-1994-煤矿水中镉的测定方法原子吸收分光光度法.pdf

'中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中镐的测定方法MT/T364一94原子吸收分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锅o本标准适用于煤矿地表水、地下水中福的测定。其测定范围，直接法为。.04-1.0mg/L;萃取法为小于0.004mg/L,2方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定福的含量。3试剂3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。3,2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)0"3.3(1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.40.5%硝酸溶液:以浓硝酸0.2)配制。3.5高抓酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623).3.6碘化钾溶液:称取178碘化钾(GB1272),溶于100mL水中。3.7抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时现配。3.8甲基异丁基酮。3.9锅标准贮备溶液(1mL含1.00mgCd):准确称取。.2500士。.00028优级纯金属福，加少量水，再加入5mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.10锅标准溶液(1ml一含0.10mgCd):准确吸取10mL福标准贮备溶液(3.9)于100MI容量瓶中，用。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。(此溶液可稳定24h).3.11锅标准溶液(1mL含0.01mgCd):准确吸取10mL锡标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h).仪器和设备汤月月..，分析天平:感量0.2mg.月门qJ，原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。月n勺J…光源;镐元素空心阴极灯。4月﹃月吸液管:10ml，准确度士。04mL;50mI，准确度士0.08mL;100mL，准确度士。.16mL月叹﹃J滴定管:10ml-，分度值0.05mL.月叹口U.，分液漏斗125ml，带刻度。滩7勺汀奋带塞比色管:10mL中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施 MT/T364一944.8容助瓶:700ml-;250ml。5水样预处理5.1当水样不浑浊时，取100ml试样于100m1容量瓶中，加入。.5ml浓硝酸(3.2),摇匀。备用。5.2当水样含fi1&浮物时，取100mL试样于150m[烧杯巾，加入2mL浓硝酸0.2)，加热溶解，并蒸发至较小体积后转入100mL容觉瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。5.3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100ml,试样于150ml烧杯中，加入5ml，浓硝酸(3.2),2m1高氛酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取F冷却至室温，转人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。6测定步骤6.1仪Mr作条件的调整将波长凋至228.8nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值(如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的有关参数)。62直接测定法6.2.1_「作曲线的绘制准确吸取福标准溶液(3.10)0,0.20,0.50,1.00,1.50ml，分别注入100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6，2.2试样的测定以试Al空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铺的含量6.3萃取测定法6.3.1工作曲线的绘制准确吸取福标准溶液(3.11)0,0.20,0.50,1.00,1.50mL分别注入100mL分液漏斗中加水50mLo6.3-2加入10mL碘化钾溶液(3.6),摇匀，再加入5mL抗坏血酸溶液(3.7)，摇匀，放置2min后准确加入10.0ml甲基异丁基酮(3.8)，摇动、萃取2min，待静置分层后，弃去水溶液，用滤纸吸干分液漏斗颈内的水溶液，将有机溶液放入10mL比色管中，立即盖上塞子。备用。6.3.3以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度，以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.3.4试样的测定准确吸取经预处理的试样50mL于分液漏斗中，按照6.3.2条进行操作，然后以试剂空白调节零点，测定试样的吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得锅的含量。了测定结果的表述福含星按下式计0Cd一等X10"式中:Cd--福的含量,mg/L;州一工作曲线上查得试样中锅的含量,mg;V一试样体积，ML. MT/T364一948镐测定的精密度重复测定的相对允许差不应超过is%.附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。'