GBT2441.2-2001-尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法.pdf

'GB/T2441.2-2001前台本标准是对GB/T2443-1991《尿素中缩二脉含量的测定分光光度法》的修订。本标准非等效采用ISO2754:1973《工业用尿素缩二脉含量的测定分光光度法》。本标准与GB/T2443-1991及ISO2754:1973的主要技术差异如下:引用化工行业基础标准HG/T2843-1997，不再引用GB/T601系列标准。简化了分析步骤中试液制备。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第2部分。GB/T2441还包括以下部分:第1部分GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含量的测定第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法第4部分GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲呷琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法9-甲基二眼含量的恻定分光光度法本标准自实施之日起，代替GB/T2443-1991,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司本标准主要起草人:张求真、沙燕萍、蒋建新、杨继群、郭祖裸。本标准于1981年首次发布。 GB/T2441.2-2001ISO前言ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加人该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。ISO2754国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会起草的，并于1972年6月发给各成员单位。此标准已由下列国家的成员单位通过:澳地利意大利瑞士比利时新西兰泰国法国瑞典土耳其西德波兰英国匈牙利葡萄牙苏联印度罗马尼亚爱尔兰南非国际理论与应用化学联合会(IUPCA)也同意此标准。下列成员国由于技术原因不同意此标准。荷兰 中华人民共和国国家标准尿素测定方法Gs/T2441.2-2001缩二腺含t的测定分光光度法neqISO2754:1973代替GB/T2443-1991Determinationofurea-Determinationofbiuretcontent-Spectrophotometricmethod范围本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脉含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脉含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。4试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。4.1硫酸铜溶液，15g/L;4.2酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L;4.3#K-JR标准溶液,2.00g/L,5仪器一般实验室仪器和5.1水浴，30"C士5"C;5.2分光光度计，带有3cm的吸收池。6分析步赚e1标准曲线的绘制已1，1标准比色溶液的制备按表1所示，将缩二脉标准溶液依次分别注人八个100MI量瓶中。中华人民共和国国家质，监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施 GB/T2441.2-2001表1缩二脉标准溶液加人量缩二脉标准溶液体积,.L缩二脉的对应量,mg002.505.005.0010.010.020.015.030.020.040.025.050.030.060.0每个量瓶用水稀释至约50mL,然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把量瓶浸人30℃士5℃的水浴中约20min，不时摇动。6.1.2吸光度测定在30min内，以缩二脉为零的溶液作为参比溶液，在波长550n处，用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度。6.1.2标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中所含缩二脉的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.2测定6.2.1试液制备根据尿素中缩二脉的不同含量，按表2确定称样量后称样，准确至。002g。然后将称好的试料仔细转移至100mL量瓶中，加少量水溶解(加水量不得大于50mL)，放置至室温，依次加人20.0mI一酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将量瓶浸人30℃士5℃的水浴中约20min,不时摇动。表2不同缩二脉含量，称取试料量缩二脉(X),X蕊0.30.31.0称取试料t6.2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。6.2.3吸光度测定与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。注:1如果试液有色或浑蚀有色，除按6.2条侧定吸光度外，另于二个100-L$瓶中，各加人20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一个加入与显色时相同体积的试料，将溶液用水稀释至刻度，摇匀.以不含试料的试液作为参比溶液，用侧定时的同样条件侧定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之.2如果试液只是浑浊，则加人。3mL盐酸溶液[c(HCU=1mol/L]，剧烈摇动，用中速逮纸过滤，用少量水洗涤，将a液和洗涤液定f收集于it瓶中，然后按试液的制备进行操作了分析结果的表述从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二服的质量或由曲线系数求出缩二脉的质量。试料中缩二脉含量(X)，以缩二脉(Biu)的质量分数(%)表示，按式(1)计算: GB/T2441.2-2001，，(m，一m,)X10-3入=—X100一号福号含仲之式中:。.—试料中测得缩二脉的质量，mg;空白试验所测得的缩二脉的质量，mg;;:—试料的质量，g=取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。8允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.05肠;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.08%.'