密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量

'维普资讯http://www.cqvip.com第20卷第5期分析试验室Vol20．N0．52001年9月ChineseJournatofAnalysisLaboratory2001—9密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量赵登山(淮阴工学院化工系淮阴一223001)摘要：建立了密封恒温消解样品．测定化学需氧量(coDc)的分光光度法应用正交试验法确定了密封恒温法消解试样的最佳蒂件．此方法有机物的氧化率为98．33～99．50。coDc值在0～800mg／mI范围内符合比耳定律。样品测定的相对标准偏差为0．39(一12)，加标回收率为97．50～g9．56用该法疆lJ得的CODc值与标准回沆法所得结果一致。关键词：化学需氧量；密封恒温；分光光度法中围分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：10000720(2001)06OOSD03化学耗氧量(cODc)是衡量环境污染的重要进行比色测定。指标，CO测定的常见方法有重铬酸钾和高锰酸2结果和讨论钾法．但两种方法操作繁琐．耗时较长．消耗药品2．1吸收光谱较多虽然也有微波消解快速测定CODc法，但分别对cr。_和cr进行吸收峰测试，从吸收仍需滴定操作。本法采用密封恒温加热消解，控制曲线上可看出：C一吸收峰在575～615nm范反应温度为165℃．10min内完成消解反应，从而围内，而cf在此范围内吸收最小，对测定不影建立了一种快速测定化学需氧量的新方法。该法可响根据吸收最大．干扰最小的原则．确定59jnm同时测量大批量水样视j试结果与标准回流法一为cr”的特征吸收波长。致。2．2消解条件的正交试验1实验部分由于本法受到硫酸银量、反应酸度、消解时间、1．1仪器与试剂反应温度和重铬酸钾的影响，应用了正交试验法重铬酸钾标准溶液0．25mol／L；COD标准确定各因素的最佳条件确定每个因素作以下四个溶液：称取烘干的邻苯二甲酸氢钾0．8502g溶于水平的试验(表1)。正交试验结果见表2。水中．并稀释至1000mL，此溶液cOD为1000mg／L；H2SO—AgSO溶液：取9gAg2SO溶于表1影响园素及水平Tab．1Influencefa~torsandlevels200mLHsO中至完全溶解重铬酸钾和邻苯二甲酸氢钾为基准试剂、其余试剂为分析纯。721分光光度计(上海第三分析仪器厂)；电热恒温干燥箱。1．2实验方法用移液管准确称取10mI水样于250mL碘10．108515020．151O10165量瓶中．加入7mL0．25mol／LKCrO7标准液，30．20121j17534mLHzSO一AgSO溶液，加塞后摇匀，置于恒温40．251420190干燥箱中，于165C下消解10min，取出玲至室温后加水50mL摇匀，用312m比色皿于595rim处收稿日期：200101—02；修订日期；2001022作者简介：赵登山(1966一)，男、实验师疆j 维普资讯http://www.cqvip.com第20卷第5期分析试验室Vo【．20，No．52001年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory200l9表2利用l(。)正交试验结果不同的有机物，应用本法进行氧化．并从不同行业Tab．2ResultsofL(4)CUOSStest取来废水样品做回收率实验，结果见表3和表4，因素吸光度：：。。。试验号表3不同有机物氧化率ABCDF(×l000)⋯Tab3Determinationresultsofdifferentorganiccoin—。。。0po‰unds_|0。。：。0眦啪川；。。。。㈣m，：哪砌B】0m捌蛳撇啪兰三捌m表4不同行业废水加标回收率llTab-4Standardadditionrecoveryofsewagefordifferentl2l3samplesl4l5l6KKKK极差最优方案2．6样品测定从酒厂取来废水稀释l0倍，平行测定12次，通过16组实验、对各因素对吸光度影响的逐测得其平均值为334mg／1，RSD-0．39本法操一分析，确定最佳消解条件为：硫酸银(A)15g；酸作简单．省时省物，适用于大批量水样测定，高浓度度(B3)12tool／L；消解时间(c)10min；温度(D2)样品可稀释后测定165C；重铬酸钾(Ej)7mL。2．3工作曲线参考文献在选定的实验条件，水样CoDf在0～8001国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．北京：中国环境出版社，mg／L范围内消解所得的cr”的浓度与吸光度呈1989．354良好的线性关系，线性回归方程为A一0．0259c一E23李德豪等．分析试验室．2000．19(3／：340．038(mg／L)，相关系数r一0．9996E3]陈魁．试验设计与分析．北京：清华大学出版社．2．4干扰物的影响1996．374在COD测定中，主要应排除(’l的干扰。在实验过程中，采用了密封恒温与加人HgSO相结RapiddeterminationofCODinsewageby合的方法，让气态氯和溶液中的cr达成平衡，从spectrophotometrywithsealedchamberdigestion而抑制cr的继续氧化，加入HgSO与cl一的比为andconstanttemperatureZHA0Deng—shaT~(De——10：1时．可得到较好的重现结果，partmentofChemicalEngineering，HuaiyinInsti—2．5准确度和精密度tuteofTechnology．Huaiyin223001)，Fenxi从氧化率和回收率来考察本法的准确度，选择Shiyanshi，2001，20(5)：59～61一60曩蚤{ 维普资讯http://www.cqvip.com第2o卷第5期分析试验室VoI．20．No．52001年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2OO1—9Abstract：Aspectrophotometriemethodwasde—800mg／LCOD¨『．RecoveriesofstandardadditionvelopedfordeterminationofCODcinsewageart?≥97．57withRSD一0．39(一12)．Thesampleswithsealedchamberdigestionatconstantresultsareconsistentwiththosebyclassicaltemperature．Theoptimumdeterminationcondi—method．tionsvcereestablished．TheproportionofoxidaKeywordsChemicaloxygendemand；Sealedtionfororganiccompoundsis≥98．33．Beer’schamberdigestionatconstanttemperature；Speclawisobeyedovertheconcentrationrangeof0～trophotometry介绍一种新的展览方式——常设自动式网上仪器展览为沟通供需之间的信息，以求进而完成交易，举办展览是种很好的方式。随着市场规模的扩大和国际化，展览的规模亦不断扩大和国际化．如：EAS，HETInstrument，BCBIA，Scanlab，P~tteon和Analytica等都是国际化的、知名的大型展览会。以Ptttcon为例，每年有1000多家分析仪器制造商和代理商参展，吸引全球数万^参观，影响巨大。近年l来．由于通讯和网络技术的迅速发展，为展览方式创造了种全新的条件．提供了种创新的舞台．出现了种全新的展览方式网上展览中国分析测试协会为适应这种趋，在继续举办两年次的北京分析测试学术报告会及展览会(P,CEIAj的同时，今年还将开始举办阿上仪器展览(网址为：http：／／"www．instrument．con]．cn／show)。阿上展览是种新的展览形式，不断增长的市场需求是其产生的基础．网络和通信技术的飞速发展为其出现提供了可能，同时，它也是全球信息化趋的必然产物它具有新的特点和活力，方面尽量实现传统展览所具有的基本功能．另方面充分突出互联网交互性强、传播面宽、可以跨越时空和便于检索的特点，精参观者和参展商提供r扳大的自由和方便，参展商不需运联展品，解决^员食宿和差旅费，而只需具备上网条件；参观者不需长途跋涉，即可从网上取得所需信息．省时省钱，大大提高了双方的工作教率。由中国分析测试协会主办、北京仪信网适科技有限公司承办的网上仪器展览，采用先进的网络技术，针对仪器行业的特点，力求成为“仪器广商的展示平台”，仪器用户的采购手册．专业人士的交流园地”，为发展我国的仪器事业做出贡献：网上仪器展览可以常年为仪器供需双方的交流提供条件，既有别于现行展览会+也与般的网站有很大不同。时参展商而言，可以选择具有不同功能的展位来展示公司形象及产品，并可利用此平台开展网上营锖．与客户保持密切联系；从简单地用文字、图表和图片来展示产品，到可以统计参观人数、收集参观者的名片、留言并向其自动搜集的客户名单发送邮件列表，还可以随时对外发布动态新闻和应用文章，足不出户与用户进行在线洽淡；另外．展商还可以举办网卜系列讲座和专场技术交流会。对参观者而言一可以随时随地免费参观网上展览，通过多种方式快速检索到所需的参展产品和参展厂商的信息，并由此做出比较和分析；并可直接给参展商留名片、留言或索要资料；与参展商在网上进行商务洽谈和技术交流；另外，还可以在阿上仪器展览上发表技术文章，查阅仪器讲座，与其他专业人士进行深^的交流。由此可看出，阿上仪器展览的突出特点有二．(1)功能强大，绝不仅仅是展示几幅图片和页面．而是结合了检索、展示与网上营销功能于体。(2)完全自助，自由布展、轻松管理，对参展商来说，可以根据需要选择不同的功能，无需网络簟业知识就可随时更新展板内容和管理用户资料，也无需专门的网络技术人员来维护，大大节约了运营成本随着网络和通信技术的不断发展，网上仪器展览的功能也会越来越强大，也必将越来越受到业界人士的关注有兴趣的专家可以上网参观有意参展的制造商和代理商可以参展，以促进仪器供需双方的信息交流汪正范潘蛀民(中国分析测试协会61'