GB11843-1989二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面UDC眨1.璐二54:543F肠中华人民共和国国家标准GB11841一89GB11843~11846一89二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、钨和硅的测定Uraniumdioxidepowderandpellets-Deter而nationofuranium,nitrogen,fluorine,tungstenandsilicon1989一10-21发布1990一08一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中氮的测定GB17843-88分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofnitrogen-Spectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定f二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。本标准适用之f二氧化铀中微量氮的测定。测定范围:二氧化铀中氮含量为20一200Pg/go2方法提要样品用盐酸、过氧化氢溶解.使样品中的氮化物转换为宝安盐，加人氢氧化钠溶液使其变成碱性后，进行水蒸气蒸馏。分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应，形成黄色的稳定络合物。用3cm比色皿.以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。-氧化铀中其他离子不干扰测定。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为无氨的去离f-水。3.1盐酸(优级纯)A1.19g/cm3o3.2过氧化氢(优级纯)30%03.3氢氧化钠(优级纯)。3礴笨氧化钠溶液50N(。厂)。3.5奈氏勒试剂的制备188碘化钾溶于50mL水中。9g氯化汞溶于150mL热水中，将此溶液慢慢地加人到碘化钾溶液中，边加边充分搅拌，此时产生红色的碘化汞沉淀，加人300mL20(二/v)的氢氧化钾溶液，移人500mL粽色的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置72h以上，取上层清液使用。3.6氮标准溶液3.6.1贰标准贮备溶液称取预先在105一110C烘过2h的优级纯氯化钻3.8198,溶于水中，移人1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含氮量为1mg-mL.3.6.2氮标准工作溶液分取上述溶液(3.6.1)，用水稀释成含氮量为201L9/mL的工作溶液。4设备、仪器4.1带调压器的电热板1600W,4.2分光光度计波长范围360一810nrn。4.3分析天乎感量为0.1Mg.国家技术监普局1999一10一21批准1990一Go一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB11843-89.4氮蒸馏装置见图1、图20图1氮蒸馏装置示意图图2主要玻璃仪器尺寸图1-200oVA调压器，2一1000W电炉，3一水蒸气发生器(为500o.L三角瓶);4一缓冲瓶;5一氮蒸馏瓶;6一9斗，7一冷凝管:8一容最瓶5试样5.，二氧化铀芯块样品必须经过研磨，粒度小于。:154mm,贮存在干燥洁净的玻璃瓶内。5.2试样量是取样量的3倍。6分析步骤6.1蒸馏系统的清洗在氮蒸馏瓶内，加人25mL氢氧化钠溶液(3.4)，通人水蒸气进行蒸馏，蒸馏10min左右。重复上述操作数次。6.2样品分析6.2.1称取二氧化铀样品。5008,准确到0.001g，置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸(3.1).2mL过氧化氢(3.2),盖上表面皿，摇匀，置于电热板上，控制电热板表面温度130℃左右，加热溶解样品呈黄免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB11643一.，色的透明溶液，继续加热lomin，取下，冷却。6.2.2将溶解好的样品溶液，转人到氮蒸馏瓶内，立即加人25mL氢氧化钠溶液(3.4)，通人水蒸气进行蒸馏，控制蒸衡夜速度2一3mL/min，接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内。6.2.3在接收液(6.2.2)中加人1.OmL奈氏勒试剂，‘用水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用3cm比色皿，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。6.3试剂空白的测定在50mL烧杯中，加人1mL盐酸(3.1),2mL过氧化氢(3.2)，盖上表面fa,以下操作按(6.2)进行。6.4工作曲线准确称取含氮量小于5kg/g的二氧化铀粉末样品0.500g,准确到。.001g，分别置于7个50mL烧杯中，按分析步骤(6.2.1)溶解样品。分取氮标准工作溶液(3.6.2)0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.OmL,依次加人到这7个50mL烧杯中。以下按(6.2.2一6.2.3)操作进行。以氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7结果计算A-阴C一一式中:C—二氧化铀中氮含量，119了9;A-测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，119;m—称取二氧化铀样品的质量，9.方法精密度pg/9样品平均值爪重复性再现性R173.0810.3917.39268.247.72317.26附加说明:本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准起草人崔芬平。标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'