GBT6987.13-2001铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胲分光光度法测定钒量

'ICS77-120.10免费标准网(www.freebz.net)标准最全面H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.13-2001前言本标准对GB/T6987.13-1986(铝及铝合金化学分析方法苯甲酞苯孩光度法测定钒量》进行了如下修订:1)将测定范围由原来的0.002%-0.20%修订为。.0005%一。.500002)增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。本标准自实施之日起代替GB/T6987.13-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人:孟福海、石磊。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.13-2001苯甲-MzL苯孩分光光度法测定钒量代替GB/T6987.13-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofvanadiumcontent-N-benzoyl-Nphenylhydroxylaminespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.0005%^-0.50%.2方法提要试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸一磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酞苯胶形成的黄色络合物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。3试剂象1磷酸(pl.69g/ml)东门‘L过氧化氢印1.10g/ml)。3，J氢氧化钠溶液(200g/L,贮存于聚乙烯瓶中)3月马硫酸(1+1),3‘J亚硫酸钠溶液(30g/L，用时配制)。3﹄b高锰酸钾溶液(1g/L).3.ll尿素溶液(200g/L),3.六X甘亚硝酸钠溶液(5g/L)e3n万苯甲酞苯胶溶液(2刃L):称取。.2g苯甲酞苯胶溶解于20mI无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。3.10钒标准贮存溶液:称取。.1785g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(99.99%)置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液(3.3)及20mL水，微热至溶解完全，加人10mL硫酸(3-4)酸化，冷却至室温移人1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钒。3.11钒标准溶液:移取25.00ml钒标准贮存溶液(3.10)于500m1，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.005mg钒。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面Gs/T6987.13-20014仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6，1试料按表1称取试样，精确至。.0001ga表1氢氧化钠溶液硫酸(3.4)试液总移取试液补加硫酸钒的质量分数试料(3.3)体积体积体积体积(3.4)体积%g.L0.0005-0.0012.00003035全部0>0.001-0.0101.00002025全部0>0.010^-0.0500.20001015全部0>0.050-0.500.2000101510010.00106.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做试剂空白。6.4M9定6.4门将试料(6.1)置于300m工J烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(3.3)，盖上表皿，缓慢加热分解，加人数滴过氧化氢(3.2).继续加热至完全分解6.4.2加人30mL水，按表1加人硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加人3滴亚硫酸钠溶液(3.5),播匀。按表1将试液移人200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3.4)，冷却至室温。加水使试液体积为90ML-100ml。注对于铜的质量分数大于。.1%的铝合金试样，用以下方法代替6.4.1和6.4.2进行。将试料(6.1)置于300ml聚四氟乙烯烧杯中，按表工加入氢氧化钠溶液(3.3),盖上表皿，缓慢加热分解，分次加入3m1_过氧化氢(3.2)，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热燕发至糊状(防止溅出)，如有必要，可用过氧化氢(3.2)进行反复处理，冷却用30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性溶液移人盛有硫酸(见表1)的300ml烧杯中，用温水洗涤聚四氟乙烯烧杯(如有氧化锰水合物析出粘附在聚四氟乙烯烧杯壁上，可加入少量硫酸(3.4)及几滴亚硫酸钠溶液(3-5)使其溶解，用温水洗人烧杯中)。加热煮沸使溶液澄清，必要时加数滴亚硫酸钠溶液(3.5)使氧化锰水合物完全溶解。煮沸1m。一2min，冷却。按表1将溶液移人200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3-4)，冷却至室温。加水使体积为90ml.-100mL,6.4.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液(3-6)至呈稳定的微红色，播匀，放置10min。加人5mL尿素溶液(3.7)，在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液(3-8)至微红色消失。激烈振荡105，分解过量的亚硝酸钠。于分液漏斗中加人3mL磷酸(3.1)，摇匀。加人10.00MI苯甲酞苯孩溶液(3-9)，振荡3min，静置分层。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面Ga/T6987.13-2001用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钒量。6.5工作曲线的绘制于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水，10mL硫酸(3-4)，冷至室温。分别加人。,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00mL钒标准溶液(3.11)，加水使体积为90mL-100mL。以下按6.4.3进行。以试剂空白溶液(不加钒标准溶液者)为参比，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算钒的质量分数:m,X10-3w(V)=又100(1)V,-=X-vo式中:w(V)钒的质量分数，%;。】—在工作曲线上查得钒量,mg;V,—移取试液体积，M1,;V,—试液总体积，mL;ma—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钒的质量分数允许差0.0005-0.00200.0002>0.0020-0.00500.0005>0.005-0.0100.001>0.010-0.0200.003>0.020^-0.0500.005>0.05-0.100.01>0.10^0.500.02免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'