GBT8220.3-1998铋化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量

'GB/"r8220.3--1998前言本标准是对G138220.3-871(秘化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量》的修订为满足GB/T915-1995((秘》的要求，修订时将测定下限由。.0003%延伸至0.0002%本标准遵守:GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995&秘》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第I单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定本标准从实施之日起，同时代替GB8220.3-870本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂本标准主要起草人:王锡仁、曹谦谦本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订 中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB/"r8220.3一1998孔雀绿分光光度法测定锑量代替GB8220.3-89Methodsforchemicalanalysisofbismuth--Determinationofantimonycontent-Melachitegreenphotometricmethod1范围本标准规定了秘中锑量的测定方法本标准适用于秘中锑量的测定。测定范围。.0002%一。.0025%2方法提要试料用硝酸溶解。在盐酸介质中，五价锑的络阴离子[SbCI扫与孔雀绿生成难溶性化合物.用甲苯萃取后于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。3试剂3.1甲苯3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3硫酸(pl.84g/mL),3.4盐酸(2+1).3.5氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCI,·2H,0)于250mL烧杯中，加入50m1盐酸(3.4),搅拌使之溶解，并用盐酸(3.4)稀释至100MI-，混匀。3.6亚硝酸钠溶液(100创L)a3.了尿素饱和溶液。3.8孔雀绿溶液(2g/L)o3.9锑标准贮存溶液:称取。1000g金属锑(>-99.9%)于250mL烧杯中，加人20ml.硫酸(3.3)加热溶解，取下.冷却加5tnL盐酸(3.4)微热溶解盐类，冷却至室温，以盐酸(3-4)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg锑。3.10锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，以盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2F}q锑4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料国家质At技术监督局1998一08一19批准1999一03一01实施 〔子B了T822D.3一1998按表1称取试样表ll锑造‘叫%11.11试圆蛖，갹9}‘吸f}ǘ⒓窲享厂〔，10们爪}2一‘;.000今一一一-一几几石己一一一一一一下一--一一一万-----一—---一一一一一一1_卜0.000卜一0.0吵上510。。1)0.0O1与一00025}5‘2空白试验随同试料做空自试验。5.3测定5.3.飞将试料(5.1)置犷1。。ml一烧杯中.加入sml一硝酸娜，2)，微热使试料济解并蒸发至约、:。11一取「加入Zml‘硫酸(3.3)，不断摇动至自色沉淀析出.于低温处蒸发至冒三城化硫自烟，再粉1:六混处冒尽白烟。取下，冷却。加入sml一盐酸吸3.4)，微热使盆类溶解5.3.2将试液移入犯与ml分液漏斗中，用srnl一盐酸(34)分两次洗涤烧杯，合并卜分液漏斗中5.3，3向分液漏斗中加入lml氯化亚锡溶液(35).混匀。放置Zmn.加入21，亚硝酸钠溶液〔3.6)，混匀，放段smln。加入4ml尿素饱和溶液(3，7)，摇动分液漏斗至大量气泡逸出加八，川:L甲笨〔3.1)、4oml水，立即加入lmL孔雀绿溶液(38)，剧烈振荡lmln，静置srTI。，弃去水相将有机相移入干燥的25ml比色管中，加人2滴无水乙醇，混匀5.3.4将部分有机相移入表1所示吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度门波氏6理帕。处测量其吸光度5.4工作曲线的绘制5.4.ISb〔。.。()4%的工作曲线5.目门‘，移取。、。.5()、1.。。、1.5。、2.。。、25Oml锑标准溶液(3.1。)，分别谈于一组12{1二工分液漏、{中.用盐酸(3.4)稀释至10mL，以下按凡3.3进行5.4.作.2将部分有机相移入2。m吸收皿中，以试剂空白作参比，r分光光度计波长侧Inl处测狱乓吸光度.以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。5.闷.ZSb>。训。4%的工作曲线5.日.2.1移取。、工.0、2.o0、4.。。、6.0、8.。。，爪一锑标准溶液(3，10)，分别置于一组12，1分液漏一{-中，用盐酸(3.劝稀释至l(jmI，以下按5.3，3进行5.4_2.2将部分有机相移入Ic。吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长6注叭n处测橄拢吸光度.以锑墩为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算锑的百分含量阴X1()一勺Sb(好)一又!001夕J介式中，。1一一自工作曲线卜查得的锑量，严堪;二-一试料的质晕，9分析结果应保留2位有效数字了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 Gs/"r8220.3-1998表2锑量允许差0.0002-0.00040.000{一>0.0004-0.00080.以W2>0.0008-0.001s0.0003一>0.001s-0.00250.000a一22'